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akosrios铁杆木虫 (知名作家)
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【求助】顶空测试，溶剂的选择
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 最近做顶空，检测二氯，吡啶，甲苯 原方法用水做得溶剂，结果标准重复性老是不好 试验换成dmso，样品溶解和标样重复性都可以 但是有个问题，dmso的沸点太高，会不会污染气体定量管和输送管（漂移管） 顶空做得不多，有没有高手帮给出出主意 |
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zxz.1982
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akosrios(金币+1,VIP+0):呵呵，多谢解答 12-7 15:07
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"[通知说明] 你的DMSO是顶空瓶里的溶剂吧？沸点高，那就不会进到气路里面啊，应该没有影响的吧 犹豫吡啶沸点高，我平衡温度要120，所以虽然没到溶剂的沸点，肯定是有dmso蒸汽进到管道啊。。。而且图谱上也显示较大的dmso峰 " 百度百科信息：吡啶沸点(℃)： 115.3，与水形成共沸混合物，沸点92～93℃。（工业上利用这个性质来纯化吡啶。） 水沸点100°， 你设平衡温度120°，可见水作为溶剂确实是不行的 二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。 个人认为你的气体定量管和输送管的温度肯定是更高的，应该不会有残留，你可以走完一针DMSO溶剂顶空，再走一针不以DMSO作为溶剂的空白看看，如果没有色谱峰出来就可以说明无污染 个人认为更应该考虑DMSO会不会对柱子造成影响，比如柱流失加大啊什么的，我没有用过DMSO，所以不好说，不过从我做的一些砜、亚砜类似药物来看，痕量的影响不大 当然你可以把平衡温度降低一些看看效果，我的意思是待测物顶空挥发萃取的效果，和溶剂的挥发两方面 希望大家来多探讨 |
2楼2009-12-07 13:04:40
akosrios
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3楼2009-12-07 15:09:20
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6楼2009-12-07 18:56:45
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判断顶空条件是否适用，一般的规律是：顶空瓶的平衡温度应低于溶解样品所用溶剂的沸点10℃以下，能满足检测灵敏度即可； 顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃，例如以水为溶剂检测乙腈，顶空温度为100℃，柱温60℃，结果高浓度的乙腈比低浓度的二氯甲烷的峰面积还小，原因是顶空温度太高，大量的水被蒸发（或浓度被稀释），随着水蒸汽的凝结，在水中溶解度大的乙腈的灵敏度下降，产生了与事实不符的实验结果。 测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物干扰测定结果。以DMSO为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。 至于DMSO会不会污染定量环和传输线我认为问题不大，不放心的话做完实验后可以跑一个空气看一看（顶空瓶里只有空气）。 PS 选择溶剂首先看样品在溶剂中的溶解性，我经常用水、DMF、DMSO。 |
7楼2009-12-07 19:09:15
8楼2009-12-07 22:24:33
akosrios
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9楼2009-12-09 08:30:08
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