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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】如何在实验中使用聚合管
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GUOGUO876

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何在实验中使用聚合管

各位虫友好，请教大家一个问题：将HCCP单体在惰性气体的保护下真空密封于聚合管(或者玻璃安瓿)中，在250摄氏度下保温反应数小时。


这其中的聚合管是什么东东，怎样才能做到抽真空再通入氮气进行保护，让反应温度达到250度是在油浴锅中进行反应吗
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1楼 2009-12-04 08:56:30
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GUOGUO876

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ceds at 2009-12-4 09:27:
聚合管我们一般用的就是玻璃管，上细（不封口）下粗（封口）
装好用油泵抽（细口接油泵），利用三通在抽一段时间之后通入惰性气体保护，反复几次
最后酒精喷灯将细口封管
250度用盐浴好点吧
不知道说清楚没有 ...

用油泵直接抽真空的话会不会把里面的原料给抽出来，那个三通阀是边抽空气边通惰性气体吗，这个是一次性的吗，每次取料是不是得把玻璃管敲碎取出来，封好管后直接放到盐浴里面就好了吗？
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4楼2009-12-04 10:17:03
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ceds

木虫 (小有名气)
★
GUOGUO876(金币+1,VIP+0): 12-4 10:05
聚合管我们一般用的就是玻璃管，上细（不封口）下粗（封口）
装好用油泵抽（细口接油泵），利用三通在抽一段时间之后通入惰性气体保护，反复几次
最后酒精喷灯将细口封管
250度用盐浴好点吧
不知道说清楚没有，呵呵
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2楼2009-12-04 09:27:21
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zl1270

至尊木虫 (职业作家)
★
GUOGUO876(金币+1,VIP+0):非常感谢了 12-4 10:06
补充一点，一般硅油220度冒烟了，用什么油能250度反应呢？
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3楼2009-12-04 09:31:38
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士
★
GUOGUO876(金币+1,VIP+0):谢谢 12-4 10:45
引用回帖:
Originally posted by GUOGUO876 at 2009/12/4 10:17:

      用油泵直接抽真空的话会不会把里面的原料给抽出来，那个三通阀是边抽空气边通惰性气体吗，这个是一次性的吗，每次取料是不是得把玻璃管敲碎取出来，封好管后直接放到盐浴里面就好了吗？

一般不会抽出来。（可以用液氮冷冻）

三通当然是抽气跟通氮分开循环操作啊，否则想想看能否达到排氧的目的？

封完了直接加热聚合。

封管是一次性的，聚合完了管口敲碎了取出来。
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耕耘即使始终没有收获，我仍将希望寄托秋天。。。。
5楼2009-12-04 10:25:11
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