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GUOGUO876

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何在实验中使用聚合管

各位虫友好,请教大家一个问题:将HCCP单体在惰性气体的保护下真空密封于聚合管(或者玻璃安瓿)中,在250摄氏度下保温反应数小时。


这其中的聚合管是什么东东,怎样才能做到抽真空再通入氮气进行保护,让反应温度达到250度是在油浴锅中进行反应吗
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zl1270

至尊木虫 (知名作家)


GUOGUO876(金币+1,VIP+0):非常感谢了 12-4 10:06
补充一点,一般硅油220度冒烟了,用什么油能250度反应呢?
3楼2009-12-04 09:31:38
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ceds

木虫 (小有名气)


GUOGUO876(金币+1,VIP+0): 12-4 10:05
聚合管我们一般用的就是玻璃管,上细(不封口)下粗(封口)
装好用油泵抽(细口接油泵),利用三通在抽一段时间之后通入惰性气体保护,反复几次
最后酒精喷灯将细口封管
250度用盐浴好点吧
不知道说清楚没有,呵呵
2楼2009-12-04 09:27:21
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GUOGUO876

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ceds at 2009-12-4 09:27:
聚合管我们一般用的就是玻璃管,上细(不封口)下粗(封口)
装好用油泵抽(细口接油泵),利用三通在抽一段时间之后通入惰性气体保护,反复几次
最后酒精喷灯将细口封管
250度用盐浴好点吧
不知道说清楚没有 ...

用油泵直接抽真空的话会不会把里面的原料给抽出来,那个三通阀是边抽空气边通惰性气体吗,这个是一次性的吗,每次取料是不是得把玻璃管敲碎取出来,封好管后直接放到盐浴里面就好了吗?
4楼2009-12-04 10:17:03
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士


GUOGUO876(金币+1,VIP+0):谢谢 12-4 10:45
引用回帖:
Originally posted by GUOGUO876 at 2009/12/4 10:17:

      用油泵直接抽真空的话会不会把里面的原料给抽出来,那个三通阀是边抽空气边通惰性气体吗,这个是一次性的吗,每次取料是不是得把玻璃管敲碎取出来,封好管后直接放到盐浴里面就好了吗?

一般不会抽出来。(可以用液氮冷冻)

三通当然是抽气跟通氮分开循环操作啊,否则想想看能否达到排氧的目的?

封完了直接加热聚合。

封管是一次性的,聚合完了管口敲碎了取出来。
耕耘即使始终没有收获,我仍将希望寄托秋天。。。。
5楼2009-12-04 10:25:11
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