24小时热门版块排行榜    

查看: 488  |  回复: 4
当前主题已经存档。

悲伤情调

[交流] 【求助】求助:含量测定方法相关问题!!

准备用滴定法作为新药的含量测定方法。
样品(有四个羟基的亚膦酸衍生物)只能溶于DMSO和DMF,不溶于水。

1.如果用水溶解进行滴定,样品不能完全溶解,当NaOH加入量为3时(理论的PK3)样品才能完全溶解,这样能不能作为化合物的含量测定方法。

2.今天尝试用非水滴定:样品用DMF溶解,然后用KOH的乙醇溶液(KOH溶于100份水和900份乙醇)为滴定液,但是酸碱滴定产生的盐不能溶于水(生成的盐只能溶于水),如果是这样的话我能不能往DMF中加入水?

3. 我用的电极是玻璃-甘汞电极,甘汞电极的内参液为氯化钾的饱和甲醇溶液。用标准缓冲液校正时感觉不稳定(一直在6.84~6.86间漂移),另外测定样品时漂移更大,探头刚插入溶液时加入为4.0,然后读数就一直满满地上升,可能要5min左右才能在4.7左右稍微稳定,但是还是有缓慢的波动,请问这种情况正常吗?怎么来解决这个问题。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

悲伤情调

有哪位大侠知道啊!!
2楼2009-12-04 09:49:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangying0810

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 12-10 14:31
为什么不尝试下用一定ph值的Buffer溶解样品,然后用HPLC方法走标准品和样品进行assay测定?
想该想的人。做该做的事。
3楼2009-12-04 14:20:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

悲伤情调

引用回帖:
Originally posted by wangying0810 at 2009-12-4 14:20:
为什么不尝试下用一定ph值的Buffer溶解样品,然后用HPLC方法走标准品和样品进行assay测定?

新药研究哪来的标准品呀,现在就是建立标准品的含量测定方法
4楼2009-12-10 14:21:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 悲伤情调 at 2009-12-10 14:21:


新药研究哪来的标准品呀,现在就是建立标准品的含量测定方法

一般情况下新药的检验方法,都是参考相似物质的文献来做的!!
我为新生
5楼2009-12-10 14:31:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 悲伤情调 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[基金申请] 长年满屏的广告,版主太不责任了。基金也等的急 +4 gltch 2026-08-12 4/200 2026-08-12 16:08 by eulota
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
信息提示
请填处理意见