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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：含量测定方法相关问题！！
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悲伤情调

[交流] 【求助】求助：含量测定方法相关问题！！

准备用滴定法作为新药的含量测定方法。
样品（有四个羟基的亚膦酸衍生物）只能溶于DMSO和DMF，不溶于水。

1.如果用水溶解进行滴定，样品不能完全溶解，当NaOH加入量为3时（理论的PK3）样品才能完全溶解，这样能不能作为化合物的含量测定方法。

2.今天尝试用非水滴定：样品用DMF溶解，然后用KOH的乙醇溶液（KOH溶于100份水和900份乙醇）为滴定液，但是酸碱滴定产生的盐不能溶于水（生成的盐只能溶于水），如果是这样的话我能不能往DMF中加入水？

3. 我用的电极是玻璃-甘汞电极，甘汞电极的内参液为氯化钾的饱和甲醇溶液。用标准缓冲液校正时感觉不稳定（一直在6.84~6.86间漂移），另外测定样品时漂移更大，探头刚插入溶液时加入为4.0，然后读数就一直满满地上升，可能要5min左右才能在4.7左右稍微稳定，但是还是有缓慢的波动，请问这种情况正常吗？怎么来解决这个问题。
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1楼 2009-12-03 21:50:07
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悲伤情调

有哪位大侠知道啊！！
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2楼2009-12-04 09:49:21
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wangying0810

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-10 14:31
为什么不尝试下用一定ph值的Buffer溶解样品，然后用HPLC方法走标准品和样品进行assay测定？
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想该想的人。做该做的事。
3楼2009-12-04 14:20:16
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悲伤情调

引用回帖:
Originally posted by wangying0810 at 2009-12-4 14:20:
为什么不尝试下用一定ph值的Buffer溶解样品，然后用HPLC方法走标准品和样品进行assay测定？

新药研究哪来的标准品呀，现在就是建立标准品的含量测定方法
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4楼2009-12-10 14:21:53
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 悲伤情调 at 2009-12-10 14:21:


新药研究哪来的标准品呀，现在就是建立标准品的含量测定方法

一般情况下新药的检验方法，都是参考相似物质的文献来做的！！
赞一下(1人) 回复此楼
我为新生
5楼2009-12-10 14:31:42
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