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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【资源】如何得到最漂亮的核磁图和最纯的产物（转）
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sq_huaxue

金虫 (小有名气)

[交流] 【资源】如何得到最漂亮的核磁图和最纯的产物（转）

有些东西，TLC显示只有一个点，但做出来的谱图却不漂亮。
有些大分子量的化合物，如卟啉，富勒烯用柱色谱很难分得特别干净。下面说说我的经验。

我的经验是用培养单晶的方法纯化，即非经典的重结晶（尤其适用于卟啉、杯芳烃，富勒烯等大分子量的化合物)。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产物在试管中溶于1份中等溶解性的溶剂，溶解性太好的溶剂是不行的，一般为二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，甲苯，最好不用THF和二氧六环，除非前面的溶剂都溶解不了。然后用滴管（最好用注射器）小心沿试管壁加入四份不溶你产品的溶剂（一般为正己烷和甲醇，两种溶剂必须互溶，常用的溶剂体系为二氯甲烷 /甲醇，三氯甲烷/甲醇，二氯甲烷/正己烷，三氯甲烷/正己烷，甲苯/正己烷，乙酸乙酯/正己烷），这是你可以看见溶液中有一两相界面，塞上塞子，将试管放到一个没有人会碰到的地方，一般2－7天两相就会完全混合，有固体会析出。

下面就是最重要的操作。将母液用很细的滴管尽可能的吸出，注意不要把固体吸出！然后用正己烷（注意不要用石油醚，因为不易完全出去）或甲醇洗涤固体，然后用很细的滴管尽可能的吸出加入的溶剂，反复两次后。如果瓶底有颗粒状可以吸动的固体，瓶壁上有膜状的固体，这时应该再加入少量正己烷，将颗粒状可以吸动的固体吸出，滴在双层的家用的卫生纸上，然后风干即可。（不要用滤纸，因为吸附太厉害，5mg东西估计全部粘在滤纸上，刮不下来）。瓶壁上膜状的固体就留着下次用，一般是不纯的东西。如果析出的是晶体，最好。操作同上。我的巨漂亮的卟啉的谱图都是这么弄出来的。

本帖关键词：溶剂 富勒 己烷 卟啉 THF

[ Last edited by mooncakexzj on 2009-12-11 at 08:43 ]
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1楼 2009-12-02 20:17:29
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morntech

木虫 (职业作家)
★
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没看明白NMR的图如何最漂亮
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一灌一下午 一水一人生
2楼2009-12-02 23:07:36
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sq_huaxue

金虫 (小有名气)
化合物做的超纯了么 谱图就更好看了呀！
引用回帖:
Originally posted by morntech at 2009-12-2 23:07:
没看明白NMR的图如何最漂亮

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3楼2009-12-03 12:13:45
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jchyzhi

新虫 (小有名气)
★
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没看明白NMR的图如何最漂亮,TLC显示只有一个点，但做出来的谱图不干净常会遇到。
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4楼2009-12-03 12:45:20
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sq_huaxue

金虫 (小有名气)
谢谢你的参与！

一般点板一个点的话 核磁不纯也是常有的 只是如果养单晶的话 会做的相当纯  我觉得这是个很好的办法。所以转过来跟大家分享。
引用回帖:
Originally posted by jchyzhi at 2009-12-3 12:45:
没看明白NMR的图如何最漂亮,TLC显示只有一个点，但做出来的谱图不干净常会遇到。

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5楼2009-12-03 13:09:06
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sunbinbin770713

铁杆木虫 (著名写手)

博士

把需要的峰做出来可以了呀

★
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只要确认需要的就可以了呀,杂质的确很难去除,我一般过柱子,收十几瓶,然后吹干后,才找一瓶晶体比较纯净,有晶形的.
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请称呼我博士
6楼2009-12-10 15:31:38
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mmddyy

金虫 (初入文坛)
谢谢阁下分享经验
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7楼2009-12-20 17:21:03
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weilh

铁杆木虫 (著名写手)

学习一下

★
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如果不纯的话，要想长单晶似乎也并不容易
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8楼2009-12-23 15:17:23
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张伟杰

木虫 (小有名气)
лл
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9楼2010-01-04 19:49:34
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shiguasz

金虫 (小有名气)
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哈哈，谢谢，大化合物做纯不容易。
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10楼2010-01-28 19:29:38
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