| 查看: 1357 | 回复: 12 | ||||
| 当前主题已经存档。 | ||||
sq_huaxue金虫 (小有名气)
|
[交流]
【资源】如何得到最漂亮的核磁图和最纯的产物（转）
|
|||
|
有些东西，TLC显示只有一个点，但做出来的谱图却不漂亮。 有些大分子量的化合物，如卟啉，富勒烯用柱色谱很难分得特别干净。下面说说我的经验。 我的经验是用培养单晶的方法纯化，即非经典的重结晶（尤其适用于卟啉、杯芳烃，富勒烯等大分子量的化合物)。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产物在试管中溶于1份中等溶解性的溶剂，溶解性太好的溶剂是不行的，一般为二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，甲苯，最好不用THF和二氧六环，除非前面的溶剂都溶解不了。然后用滴管（最好用注射器）小心沿试管壁加入四份不溶你产品的溶剂（一般为正己烷和甲醇，两种溶剂必须互溶，常用的溶剂体系为二氯甲烷 /甲醇，三氯甲烷/甲醇，二氯甲烷/正己烷，三氯甲烷/正己烷，甲苯/正己烷，乙酸乙酯/正己烷），这是你可以看见溶液中有一两相界面，塞上塞子，将试管放到一个没有人会碰到的地方，一般2－7天两相就会完全混合，有固体会析出。 下面就是最重要的操作。将母液用很细的滴管尽可能的吸出，注意不要把固体吸出！然后用正己烷（注意不要用石油醚，因为不易完全出去）或甲醇洗涤固体，然后用很细的滴管尽可能的吸出加入的溶剂，反复两次后。如果瓶底有颗粒状可以吸动的固体，瓶壁上有膜状的固体，这时应该再加入少量正己烷，将颗粒状可以吸动的固体吸出，滴在双层的家用的卫生纸上，然后风干即可。（不要用滤纸，因为吸附太厉害，5mg东西估计全部粘在滤纸上，刮不下来）。瓶壁上膜状的固体就留着下次用，一般是不纯的东西。如果析出的是晶体，最好。操作同上。我的巨漂亮的卟啉的谱图都是这么弄出来的。 本帖关键词：溶剂 富勒 己烷 卟啉 THF [ Last edited by mooncakexzj on 2009-12-11 at 08:43 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 实验与实践 |
» 猜你喜欢
347求调剂
已经有4人回复
-
一志愿西交288化工专硕求调剂
已经有3人回复
-
一志愿中国科学院大学265求调剂
已经有4人回复
-
291求调剂
已经有13人回复
-
070300化学求调剂
已经有3人回复
-
322求调剂
已经有7人回复
-
0703化学
已经有15人回复
-
材料学硕333求调剂
已经有15人回复
-
313求调剂
已经有3人回复
-
083000学硕274求调剂
已经有11人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
2楼2009-12-02 23:07:36
sq_huaxue
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1305.7
- 红花: 1
- 帖子: 208
- 在线: 5.7小时
- 虫号: 847335
- 注册: 2009-09-14
- 性别: MM
- 专业: 化学工艺 制药工程
3楼2009-12-03 12:13:45
4楼2009-12-03 12:45:20
sq_huaxue
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1305.7
- 红花: 1
- 帖子: 208
- 在线: 5.7小时
- 虫号: 847335
- 注册: 2009-09-14
- 性别: MM
- 专业: 化学工艺 制药工程
5楼2009-12-03 13:09:06
sunbinbin770713
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 45 (小学生)
- 金币: 9194.9
- 散金: 113
- 红花: 8
- 帖子: 1541
- 在线: 408.4小时
- 虫号: 500279
- 注册: 2008-02-13
- 性别: GG
- 专业: 有机分子功能材料化学
6楼2009-12-10 15:31:38
7楼2009-12-20 17:21:03
weilh
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 5526.1
- 红花: 2
- 帖子: 1022
- 在线: 213.1小时
- 虫号: 289959
- 注册: 2006-10-28
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
8楼2009-12-23 15:17:23
лл 9楼2010-01-04 19:49:34
10楼2010-01-28 19:29:38
