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Inorg@USF

木虫 (正式写手)

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[资源] SHELXTL系列结构分析软件包介绍（zt）（二）

六、结构图形——XP

XP提供了多种功能，初了绘制结构图形之外，我们主要使用它分析化合物的结构，并把差Fourier峰命名为原子。它的运行命令为：
xp name
若存在name.res文件，XP首先读取这个文件的所有数据，否则读取name.ins文件的数据，可通过使用下列命令：
xp name.ins
强制XP读取name.ins文件中的数据。
XP是一个交互式菜单驱动程序，包含九十多个命令，每个命令之后可以带有参数及关键词。可通过XP>>下的help命令来列出所有XP的命令，并可通过help inst(inst代表某一命令)来获得该命令的含义及使用方法。XP的主要的关键词(keyword)有：
ALL       /表示当前原子表的所有原子
TO       /表示连续的一段原子
$E       /表示某一类原子，如$C表示所有C原子，$q表示所有峰。

下面以YLID为例说明XP的使用过程：xp ylid
1.fmol
fmol调用所有的原子及差Fourier峰(简单其见，在后续中都把它当作原子)并形成一个原子表，它通常是XP在读取文件之后的第一个命令，只有被fmol调用后的原子才参与后续的所有计算。
2.info
该命令显示当前原子表中的所有原子的参数，包括原子类型，坐标，半径，同性温度因子及峰高，通常在fmol之后都使用这一命令来检查原子信息，如温度因子是否合理等。在SHELXTL中，反常原子(原子位置不准确，原子类型不符合)的温度因子通常都不正常：较高的温度因子表明该原子可能太重或根本不存在，较小的温度因子表明原子可能太轻。下面是INFO显示的信息：

其中ARAD及SRAD使用于绘图，而BRAD则为共价半径，使用于成键判断。
3.arad
arad则定义了原子的半径：ARAD，BRAD，SRAD，其中ARAD及SRAD只与绘制结构图时有关，而BRAD则定义了成键间距(共价半径)，在SHELXTL中，成键距离设置为br1+br2+delta，其中delta的缺省值为0.5。arad使用方式如下：
arad ar br sr keyword
4.proj
屏幕显示原子结构图形，并提供菜单使图形旋转等。该命令主要使图形转动到某一合适位置便于观察，它是观察化合物结构的主要手段。
假设在这里不存在Q3，且在直接法中产生的Q1，Q4，Q5，Q6，Q7不在这一位置，而在其它等效位置。这时化合物中存在多个碎片，此时可使用UNIQ命令。
5.uniq
在研究的化合物结构中，可能存在多个碎片，uniq命令使用于从多个碎片中孤立出某一碎片，它的使用方式为：
uniq atom
使用uniq命令时，XP以选定的atom原子为初始原子，按照(br1+br2+delta)的间距寻找与其发生键联的原子(若某原子本身不与之发生键联，但通过对称操作可发生键联，则自动移动到这一对称位置)，再以寻找到的原子为中心一直重复到不能找到符合条件的原子为止。使用uniq命令后，当前的原子表发生变化，以后的操作都只对这些独立出来的原子进行，可使用fmol重新调用所有原子。
uniq命令只能从结构中孤立出某个碎片，但若碎片本身并不完整，如通常所说的只出现“一半的结构”，其另一半是通过对称操作产生出来的，此时可使用grow命令。
6.grow及fuse
grow命令使用当前的所有原子及所有的对称位置来对化合物进行扩展，若怀疑存在的结构不是完整的单元时可以使用这一指令：假设结构中存在对称面，而在结构解释中只出现一半的原子，grow命令就可找出另一半原子使得化合物的结构变得完整。要记住grow出来的原子是不能带入下一步的修正，必须把它删除(结构解释中只能采用独立原子)。此时可使用fuse命令，该命令删除那些通过对称操作使的这个原子与某一原子的间距小于0.5的原子。如：S1及S1通过对称操作产生的S1A原子，此时检测S1A原子，它也可通过对称操作移到S1位置它跟S1的距离就变成0.0，因而S1A原子被删除。
7.pick
pick命令以图形显示当前原子表的所有原子，投影角度与上次的proj相同。它按照当前原子表的顺序从下往上显示满足条件的原子并闪烁显示其周围的所有键，命令形式如下：
pick keyword
其中keyword是可选择项，缺省的是全部原子。
被选定的原子在闪烁时，XP将显示其峰高(直接法及差Fourier的峰高的标度不相同)及其周围的键，此时可以对这一原子进行操作：键跳过这一原子，键则忽略上一步操作并回退，键忽略所有操作并返回，键保存当前所有操作并返回，键则有两个用途：直接删除原子，输入原子名称并重命名原子(同时按照输入的名称重新设置原子类型)。
PICK后的原子的排列顺序非常乱，此时可使用SORT命令来对原子进行重排。
8.sort
该命令用于重新排序原子，通常需采用两条命令来完成原子排序：
sort/n       /按原子名称的序号排序
sort $e1 $e2…       /按原子种类排序
9.envi
虽然pick命令在运行时可显示出当前原子的成键情况，但这些数值中不包含因对称操作引入的键，而且也不提供键角，envi可显示某一原子周围的所有键及其键角，其命令形式如下：
envi del keyword
其中del定义了成键距离(br1+br2+del，缺省值为0.5)，keyword可用于指定某一原子。envi的显示模式如下：

      C3       C1
第一列显示成键原子名称，第二列显示其位置，第三列显示键长，后面的则是相应的键角。在观察键角时，可以把第一个原子写在第四列，第二个原子，第五列．．．，此时键角对应的原子就是相应行和列上的原子。
10.name
name命令重命名某些原子，其命令格式为：
name oldname newname [．．．]
在这个命令中，还可用“？”来代替所有除空格外的字符，如：
name q? c?
将把Q1到Q9的所有峰重命名为C1到C9(Q*存在且C*不存在情况下)，同样还可用q??来代表Q10到Q99的所有峰。
11.kill
kill命令用来删除某些指定的原子，一类原子，一系列原子或所有原子。命令格式分别为：
kill S1       /删除S1原子
kill $s       /删除所有S原子
kill s1 to q5       /删除S1到Q5的所有原子(info列出的顺序)
12.hadd
氢原子由于弱衍射的缘故在X-射线数据中是难以准确定位的，通常采用几何加氢并进行固定的方式来处理氢原子。hadd提供了理论加氢功能，命令使用格式为：
hadd type dist U keyword
其中dist及U分别定义了H原子与母原子的间距及加上的H原子的温度因子值，通常被忽略，keyword定义了要加氢的原子，可以是某些原子或某一类原子或者全部原子，type定义了加氢类型：
Type=       氢原子类型
1       叔碳氢

2       仲碳氢

3       伯碳氢
4       芳香烃碳或氨基

9       烯烃碳

若忽略所有参数，hadd自动按照C，N，O周围的成键类型及键角进行理论加氢，但这时要注意某些原子周围的氢可能加错，特别是对构型为的的C原子，如苯环上的C原子及正丁基上除端C之外的C原子，X-C-Y键角更靠近109°，将按仲碳加两个氢，而若更靠近120°，则按芳香烃类型加一个氢。对于这些原子，若加氢类型不符合，可以首先删除这些原子上加入的H原子，再通过指定加氢类型来加氢。
13.file
file命令保存当前的原子数据，注意若使用uniq命令，则只保存这时的原子数据，其它原子将不被保存，因此在使用file命令前，最好先使用fmol命令调用所有的原子除非想删除其它碎片的原子，同时file命令把差Fourier峰也当做原子保存下来，因而必须先删除差Fourier峰(否则自动把它当做SFAC中第一类型的原子参与后续的计算)，在运行file命令时，要从选定的文件中复制TITL•••UNIT等指令。File命令使用方式为：
file name
14.isot
isot把某些原子从各向异性修正转化成各向同性修正。在XL指令中有把各向同性修正转化成各向异性修正的指令，但不提供相反的指令。对于那些使用各向异性修正时有问题的原子，如非正定，温度因子太大等，可在XP中使用ISOT使之转化成各向同性进行修正。
15.quit,exit
这两个命令推出XP。
XP还有其它的命令，这里就不进行叙述了。
gxsdhhm 发表于 07-8-7 04:45

七、结构报告——XCIF

当结构解释完成后(结构全部定出，R因子较小，权重因子合适[GOF～1]，分子式正确，绝对结构构型正确，shift/esd趋于0)时，就可以产生结构报表。通常需要的结构报告有两种：CIF文件及可打印报表文件。
XCIF取代XL产生的CIF文件中部分未知的项，主要是单胞的对称性及空间群名称，它使用XPREP产生的name.pcf文件中的内容来取代这些项，因此要注意空间群是否在XPREP之后发生变化，通常是无心转化成有心的类型。同时CIF还产生结构报表，这些表格是以ASCII格式存在的，可直接进行打印。
XCIF的运行命令为：
xcif  name
它是交互式菜单驱动程序，其菜单有：
[S]Change structure Code
[X]Print from SHELXTL XTEXT format file
[R]Use another CIF file to resolve ? items
[C]Set compound name for table(currently ‘ ‘)
[N]Set next table number (currently 1)
[T]Crystal/atom tables from .cif
[F]Structure factor tables from .fcf
[Q]Quit
Option [R]:
程序中提供了缺省的菜单操作，在其运行过程中，要注意在问题：
Filename for tables ( to print directly)  [  ]:
中必须输入文件名，在：
Filename extension for xcif.??? Format definition file [ang]:
中输入：def
它将产生plain text格式的ASCII文件，否则将可能产生其它格式的ASCII文件。
实际上即使经过这一步骤，CIF文件中仍有一些项必须填充，为此，本实验室提供了一个程序：SCIF，这个程序可从下列地址：
http:/159.226.150.53/cjt.html
中下载。该程序运行需要下列文件：
结构信息：*.CIF
数据处理：*._LS
数据校正：*.ABS
晶体信息：形状，颜色，大小
并产生*.NEW文件，该文件中补充了大部分应提供而CIF文件中未提供的内容。把这个文件重命名为CIF文件，再运行XCIF即可产生所需的完整的结构报告。

八、其它程序

SHELXTL软件包中还提供了其它程序，比较有用的是：XPOW/XFOG，它可根据单晶数据模拟粉末衍射数据

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