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liconglin970410荣誉版主 (文坛精英)
笨笨兔
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【活动】催化表征仪器有奖交流
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当实习版主1周了，在这里首先感谢R区的信任，给我这个机会 [ Last edited by liconglin970410 on 2009-12-24 at 16:43 ] |
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weigan4110
铁杆木虫 (著名写手)
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Bruker SMART APEX II型单晶X射线衍射仪
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liconglin970410(金币+10,VIP+0):多谢分享，欢迎继续关注，^_^！ 12-27 23:05
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一、主要部件： SMART APEX II CCD探测器装在D8 X射线测角仪高精度导轨上（3 kW），三轴（ω，2θ，Φ）测角仪，测样平台固定在× = 54.74处，Φ转动360 ,ω/2θ最小步长0.0001°，再现性±0.0001，样品至探测器的距离可在2.5~25 cm之间调整，VIDEO成像，视频显微镜放大倍数30~110倍，分辨率3 μm，相机用彩色1/2″CCD，用于实时观察试样和捕获图象。 二、技术特点： 1、CCD探头无束锥，1:1耦合，光学纤维长度仅1 mm，无图象畸变，灵敏度高。 2、映象面积62 mm×62 mm，4 K CCD芯片，其面积大容量高，象素分辨率高：15 μm×15 μm，量子效率>170电子/X光子（Mo），暗流低（0.1el/pix.sec）。 3、芯片有四个寄存器输出通道口，有效读出速度。 4、APEX CCD井深3.2×107个电子，20位动态范围，有利收集强反射而不溢出。 5、磷光膜可同时使用于Mo和Cu靶光源，Mo、Cu光源互换简便。 三、主要应用： 单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少，只需0.5 mm大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部三维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π－π相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。 四、优点： 应用广泛，可以同于晶体结构、结构化学、矿物学、材料科学、药物合成、结构生物学等，样品用量少，只要一个小晶胞就可以！无损害，用于测量的物质，用完了还可以用，不会被损害！ 缺点:制样品很麻烦，要培养单晶需要很长时间，而且不容易成功！仪器贵重操作要求高，数据采集要及时！ 五、使用心得体会： 上机的样品尽可能选择呈球形（粒状）的单晶体或晶体碎片，直径大小在0.1-0.7mm，无解理、无裂纹。确保用于单晶衍射的样品代表要鉴定的物相，从晶体的形状、颜色、解理和其他的分析方法给予保证。 六、使用过程中遇到的问题： 在晶体中存在带心点阵形式、滑移面和螺旋轴时,就会出现系统消光,即有许多衍射有规律地、有系统地不出现,衍射强度为0 |
79楼2009-12-27 21:06:54
lisor
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2楼2009-12-01 13:50:55
liconglin970410
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笨笨兔
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3楼2009-12-01 13:57:32
banditi
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4楼2009-12-01 15:06:35