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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】关于脱气问题
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singlefly

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于脱气问题

测麦克公司的氧化铝标准样，脱气条件同说明书，第一阶段：脱气温度90度，真空度设置在500umHg，但是在脱气过程中，样品管长颈壁面上一直存在水滴，请问是否正常？脱气24小时仍达不到真空度要求，后提高至150度，仍不可行。请问是什么原因？
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helloworld
1楼 2009-11-30 05:06:46
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢 11-30 12:17
先用氮气吹一下水汽，再脱气
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2楼2009-11-30 07:18:03
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singlefly

新虫 (小有名气)
是指用氮气回填，然后重新脱气吗？
引用回帖:
Originally posted by buffaloli at 2009-11-30 07:18:
先用氮气吹一下水汽，再脱气

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helloworld
3楼2009-11-30 07:26:05
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
冷阱没问题吧，液氮还有么？
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做实验不如做饭。
4楼2009-11-30 09:00:00
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willard

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mic的标样要脱气温度在350度以上
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5楼2009-11-30 09:22:36
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singlefly

新虫 (小有名气)
冷阱没问题，都是刚加的，基本都是满的。
引用回帖:
Originally posted by slioxy at 2009-11-30 09:00:
冷阱没问题吧，液氮还有么？

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helloworld
6楼2009-11-30 09:33:09
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singlefly

新虫 (小有名气)
没错，标准分析条件是在350度脱气。
我在第一步骤目标设在90度时，第二步骤是在350度脱4小时。
但在第一步脱气过程中一直有水滴在样品管中，目标压力是500umHg，感觉很难达到，一直显示waiting for 500umHg，脱了近24小时都没用。
所以很纳闷。
引用回帖:
Originally posted by willard at 2009-11-30 09:22:
mic的标样要脱气温度在350度以上

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helloworld
7楼2009-11-30 09:35:49
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doublelion

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 11-30 12:19
不会是系统漏气吧？
几十毫克的氧化铝24小时肯定全部脱完水了，因此感觉似乎是系统漏气。
建议不装氧化铝样品，使用空的样品管按照你的操作手法重新安装，抽一下真空，看能否达到500umHg。
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8楼2009-11-30 12:08:22
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singlefly

新虫 (小有名气)
多谢。我会试一下。
如果是系统漏气，一般是什么问题，怎么解决？
第一次做这个实验，对仪器还不是很熟悉。
谢谢！
引用回帖:
Originally posted by doublelion at 2009-11-30 12:08:
不会是系统漏气吧？
几十毫克的氧化铝24小时肯定全部脱完水了，因此感觉似乎是系统漏气。
建议不装氧化铝样品，使用空的样品管按照你的操作手法重新安装，抽一下真空，看能否达到500umHg。

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helloworld
9楼2009-12-01 03:50:37
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doublelion

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-1 19:39
漏气一般是系统部件的连接位置密封不好，比如固定样品管的螺帽没有拧紧，或者螺帽里面的O型圈烂了，都会引起系统真空度上不去。如果你用的仪器最近一直在使用并能达到应有的真空度，那么仪器内部管路和阀门泄漏的可能性不大。可能泄漏的地方只能是样品管与仪器的连接处。仔细检查一下有没有拧紧和O型圈是不是正常。
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10楼2009-12-01 14:58:45
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