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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2025级博士研究生招生报考通知
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singlefly

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于脱气问题

测麦克公司的氧化铝标准样,脱气条件同说明书,第一阶段:脱气温度90度,真空度设置在500umHg,但是在脱气过程中,样品管长颈壁面上一直存在水滴,请问是否正常?脱气24小时仍达不到真空度要求,后提高至150度,仍不可行。请问是什么原因?
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helloworld
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)

★ ★
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liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢 11-30 12:17
先用氮气吹一下水汽,再脱气
2楼2009-11-30 07:18:03
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singlefly

新虫 (小有名气)

是指用氮气回填,然后重新脱气吗?
引用回帖:
Originally posted by buffaloli at 2009-11-30 07:18:
先用氮气吹一下水汽,再脱气

helloworld
3楼2009-11-30 07:26:05
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家


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冷阱没问题吧,液氮还有么?
做实验不如做饭。
4楼2009-11-30 09:00:00
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willard

至尊木虫 (著名写手)


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mic的标样要脱气温度在350度以上
5楼2009-11-30 09:22:36
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singlefly

新虫 (小有名气)

冷阱没问题,都是刚加的,基本都是满的。
引用回帖:
Originally posted by slioxy at 2009-11-30 09:00:
冷阱没问题吧,液氮还有么?

helloworld
6楼2009-11-30 09:33:09
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singlefly

新虫 (小有名气)

没错,标准分析条件是在350度脱气。
我在第一步骤目标设在90度时,第二步骤是在350度脱4小时。
但在第一步脱气过程中一直有水滴在样品管中,目标压力是500umHg,感觉很难达到,一直显示waiting for 500umHg,脱了近24小时都没用。
所以很纳闷。
引用回帖:
Originally posted by willard at 2009-11-30 09:22:
mic的标样要脱气温度在350度以上

helloworld
7楼2009-11-30 09:35:49
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doublelion

金虫 (小有名气)

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liconglin970410(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来催化版! 11-30 12:19
不会是系统漏气吧?
几十毫克的氧化铝24小时肯定全部脱完水了,因此感觉似乎是系统漏气。
建议不装氧化铝样品,使用空的样品管按照你的操作手法重新安装,抽一下真空,看能否达到500umHg。
8楼2009-11-30 12:08:22
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singlefly

新虫 (小有名气)

多谢。我会试一下。
如果是系统漏气,一般是什么问题,怎么解决?
第一次做这个实验,对仪器还不是很熟悉。
谢谢!
引用回帖:
Originally posted by doublelion at 2009-11-30 12:08:
不会是系统漏气吧?
几十毫克的氧化铝24小时肯定全部脱完水了,因此感觉似乎是系统漏气。
建议不装氧化铝样品,使用空的样品管按照你的操作手法重新安装,抽一下真空,看能否达到500umHg。

helloworld
9楼2009-12-01 03:50:37
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doublelion

金虫 (小有名气)

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催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 12-1 19:39
漏气一般是系统部件的连接位置密封不好,比如固定样品管的螺帽没有拧紧,或者螺帽里面的O型圈烂了,都会引起系统真空度上不去。如果你用的仪器最近一直在使用并能达到应有的真空度,那么仪器内部管路和阀门泄漏的可能性不大。可能泄漏的地方只能是样品管与仪器的连接处。仔细检查一下有没有拧紧和O型圈是不是正常。
10楼2009-12-01 14:58:45
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