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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】非计量比化合物
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】非计量比化合物

做了一个三元金属氧化物，对照XRD发现是两种金属的氧化物，其中一个可以指标为非化学计量比的金属氧化物，感觉很奇怪，为什么不是整比化合物呢
请教高手，还有其他证据证明这个非计量比产物的存在吗，能谱和HRTEM是不可能了，因为产物是个混合物，无法分离
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1楼 2009-11-28 00:45:27
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tina050582

木虫 (职业作家)
★
zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与，对于二元金属氧化物原子比鉴定，ICP无能为力 11-28 21:08
用ICP，来鉴定原子比，
XPS来分辨化学价和化学环境
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水云风
2楼2009-11-28 20:22:16
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tina050582

木虫 (职业作家)
★ ★
zhanglei1224(金币+2,VIP+0):谢谢参与 11-28 21:09
“其中一个可以指标为非化学计量比的金属氧化物”
这一点你说的不对，XRD不能确定他就是非化学计量比的金属氧化物
XPS，ICP对这种材料的表征是必须的
你把这些表征结果得到，再回这个帖子我们接着讨论
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水云风
3楼2009-11-28 20:24:47
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)
做的是BiFeO3粒子组装的棒,XRD,EDS，ICP都做了,与理论值都吻合,但是改变氢氧化钠的用量,发现产物中除了BiFeO3相外,还有许多杂质峰,可以指标为Fe1.966O2.963 89-5894 和Bi2O3 76-1730,我纳闷的是为什么会是个非化学计量比的氧化铁,我把铁的氧化物,氢氧化物的卡片都对了,只和Fe1.966O2.963 吻合,还有什么测试能证明这个杂相的存在
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4楼2009-11-28 21:13:51
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tina050582

木虫 (职业作家)
★
mhwu514(金币+1,VIP+0):谢谢讨论。 11-28 23:46
NaOH用量的改变可能导致Fe2O3纳米粒子的形成，而在纳米粒子中不符合化学计量比是可以理解的。
还有，可以肯定的是如果真的是有两种化学环境的三价铁存在XPS是可以表征的
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水云风
5楼2009-11-28 21:41:59
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tina050582

木虫 (职业作家)
★ ★
zhanglei1224(金币+2,VIP+0):很有道理 11-28 21:57
还有一种表征可以鉴定你里面的三价铁是两种化学环境
就是固体核磁，它是一种鉴定原子化学环境的非常好的方法。
不过，你的材料有磁性吗？有的话就不可以了
按道理说红外或拉曼也能给出一些信息，BiFeO3的红外和Fe2O3的红外中Fe-O与Bi-O键的峰强比肯定不一样，这显示出结构的变化。你不懂的话，可以参考多金属氧簇的IR分析理解。
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水云风
6楼2009-11-28 21:47:47
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)
如何区分Fe2O3F和e1.966O2.963呢，拉曼和红外可以吗？
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7楼2009-11-28 22:02:06
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