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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】非计量比化合物

做了一个三元金属氧化物,对照XRD发现是两种金属的氧化物,其中一个可以指标为非化学计量比的金属氧化物,感觉很奇怪,为什么不是整比化合物呢
请教高手,还有其他证据证明这个非计量比产物的存在吗,能谱和HRTEM是不可能了,因为产物是个混合物,无法分离
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tina050582

木虫 (职业作家)


zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与,对于二元金属氧化物原子比鉴定,ICP无能为力 11-28 21:08
用ICP,来鉴定原子比,
XPS来分辨化学价和化学环境
水云风
2楼2009-11-28 20:22:16
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tina050582

木虫 (职业作家)

★ ★
zhanglei1224(金币+2,VIP+0):谢谢参与 11-28 21:09
“其中一个可以指标为非化学计量比的金属氧化物”
这一点你说的不对,XRD不能确定他就是非化学计量比的金属氧化物
XPS,ICP对这种材料的表征是必须的
你把这些表征结果得到,再回这个帖子我们接着讨论
水云风
3楼2009-11-28 20:24:47
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)

做的是BiFeO3粒子组装的棒,XRD,EDS,ICP都做了,与理论值都吻合,但是改变氢氧化钠的用量,发现产物中除了BiFeO3相外,还有许多杂质峰,可以指标为Fe1.966O2.963 89-5894 和Bi2O3 76-1730,我纳闷的是为什么会是个非化学计量比的氧化铁,我把铁的氧化物,氢氧化物的卡片都对了,只和Fe1.966O2.963 吻合,还有什么测试能证明这个杂相的存在
4楼2009-11-28 21:13:51
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tina050582

木虫 (职业作家)


mhwu514(金币+1,VIP+0):谢谢讨论。 11-28 23:46
NaOH用量的改变可能导致Fe2O3纳米粒子的形成,而在纳米粒子中不符合化学计量比是可以理解的。
还有,可以肯定的是如果真的是有两种化学环境的三价铁存在XPS是可以表征的
水云风
5楼2009-11-28 21:41:59
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tina050582

木虫 (职业作家)

★ ★
zhanglei1224(金币+2,VIP+0):很有道理 11-28 21:57
还有一种表征可以鉴定你里面的三价铁是两种化学环境
就是固体核磁,它是一种鉴定原子化学环境的非常好的方法。
不过,你的材料有磁性吗?有的话就不可以了
按道理说红外或拉曼也能给出一些信息,BiFeO3的红外和Fe2O3的红外中Fe-O与Bi-O键的峰强比肯定不一样,这显示出结构的变化。你不懂的话,可以参考多金属氧簇的IR分析理解。
水云风
6楼2009-11-28 21:47:47
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)

如何区分Fe2O3F和e1.966O2.963呢,拉曼和红外可以吗?
7楼2009-11-28 22:02:06
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