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jinchunli

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】合成端羧基聚乳酸的问题

各位同行好,急求助一个合成端羧基聚乳酸的问题。
    我用丁二酸酐和经脱水的乳酸单体一起在高温真空下共聚反应,按照一定的配比设计,丁二酸酐所加的量越多,所得产物的分子量就越小。比如:我设计合成Mn=1000的端羧基聚乳酸,产物所得的分子量Mn=1600(滴定法测),同时在H-NMR图上发现还有许多未反应的丁二酸酐,但是产物的羟值已经很小了,不知道是什么原因,丁二酸酐老是反应不完全。还有,我按其他配比设计Mn=2000,3000,10000的端羧基预聚物,有时也会发现有未反应完全的丁二酸酐,实在找不到原因,在此请教各位。
    或者能帮我推荐一下合成端羧基聚乳酸比较好的方法吗,谢谢各位。再想不出原因,不把这个端羧基预聚物合成好,我就要杯具了~~
期待各位同仁给我点建议,不甚感激!
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
乳酸本身就可以发生缩聚反应 如果你的酸酐反应活性不够 ,不参加 或者很少反应很正常啊。。做端羧基的聚乳酸 可以缩聚成乳酸 在进行端基改性 也许好点
既然一切都会过去,何必那么在乎呢?
2楼2009-11-27 10:38:57
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jinchunli

新虫 (初入文坛)

谢谢回帖,照理来说,丁二酸酐与羟基的反应活性应该大于羧基和羟基的反应活性的啊,理论上不应该剩余很多的啊。我使用的是化学纯的丁二酸酐,含量在98%,少量的杂质会不会影响它的反应活性的啊?
还有你提到的端基改性,我之前尝试过先合成一定分子量的聚乳酸,然后用丁二酸酐在熔融状态下和聚乳酸的端羟基反应。但是在这个反应里,羟基的浓度比较低,即使加大酸酐的量(酸酐在体系中会升华),反应速度也不是很快啊。能再提点意见吗?
成功在一种心态!
3楼2009-11-27 14:30:53
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