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jinchunli

新虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】合成端羧基聚乳酸的问题

各位同行好，急求助一个合成端羧基聚乳酸的问题。
我用丁二酸酐和经脱水的乳酸单体一起在高温真空下共聚反应，按照一定的配比设计，丁二酸酐所加的量越多，所得产物的分子量就越小。比如：我设计合成Mn=1000的端羧基聚乳酸，产物所得的分子量Mn=1600（滴定法测），同时在H-NMR图上发现还有许多未反应的丁二酸酐，但是产物的羟值已经很小了，不知道是什么原因，丁二酸酐老是反应不完全。还有，我按其他配比设计Mn=2000，3000，10000的端羧基预聚物，有时也会发现有未反应完全的丁二酸酐，实在找不到原因，在此请教各位。
或者能帮我推荐一下合成端羧基聚乳酸比较好的方法吗，谢谢各位。再想不出原因，不把这个端羧基预聚物合成好，我就要杯具了~~
期待各位同仁给我点建议，不甚感激！

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成功在一种心态！

1楼 2009-11-26 20:12:19

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nireus

铁杆木虫 (著名写手)

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★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

乳酸本身就可以发生缩聚反应如果你的酸酐反应活性不够，不参加或者很少反应很正常啊。。做端羧基的聚乳酸可以缩聚成乳酸在进行端基改性也许好点

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既然一切都会过去，何必那么在乎呢？

2楼2009-11-27 10:38:57

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jinchunli

新虫 (初入文坛)

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谢谢回帖，照理来说，丁二酸酐与羟基的反应活性应该大于羧基和羟基的反应活性的啊，理论上不应该剩余很多的啊。我使用的是化学纯的丁二酸酐，含量在98%，少量的杂质会不会影响它的反应活性的啊？
还有你提到的端基改性，我之前尝试过先合成一定分子量的聚乳酸，然后用丁二酸酐在熔融状态下和聚乳酸的端羟基反应。但是在这个反应里，羟基的浓度比较低，即使加大酸酐的量（酸酐在体系中会升华），反应速度也不是很快啊。能再提点意见吗？

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成功在一种心态！

3楼2009-11-27 14:30:53

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