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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于样品的分离度问题
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inthesun

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于样品的分离度问题

做液相请教高手怎样实验样品的充分分离，流动相为甲醇/水系统。试过几个梯度后分离度还是不好。向高手求助。 谢拉！
初始条件：20-90%甲醇  40min 一堆峰
                 30-60%甲醇  30min 分离度好一点点（很有限）
                 30-60%甲醇  60min 分离度仍旧不好

[ Last edited by inthesun on 2009-11-25 at 19:06 ]
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1楼 2009-11-25 19:05:13
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lwfying

木虫 (小有名气)
★ ★
inthesun(金币+1,VIP+0): 11-25 22:13
inthesun(金币+1,VIP+0):4谢谢 12-1 17:45
你的样品结构 不知是非极性还是含有极性基团，不同极性的化合物可能流动相不同，如果你能具体画出待测物的结构，可以更快捷地找到分析方法，否则比较盲目。另外可以试用乙腈做流动相看看分离情况，还有可以换一种色谱柱试试，即使都是C18色谱柱， 不同型号有时分离情况也是不同的。
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QQ:562604521若要加入请提供提示信息，说明原因。
2楼2009-11-25 19:45:49
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chanelhu

铁虫 (初入文坛)
★ ★
inthesun(金币+1,VIP+0):1 11-26 16:39
inthesun(金币+1,VIP+0):歇息 12-1 17:46
引用回帖:
Originally posted by inthesun at 2009-11-25 19:05:
做液相请教高手怎样实验样品的充分分离，流动相为甲醇/水系统。试过几个梯度后分离度还是不好。向高手求助。 谢拉！
初始条件：20-90%甲醇  40min 一堆峰
                 30-60%甲醇  30min 分离度好一点点（ ...

这就说明可能起始比例已经有些高了呢，先不要走梯度了，等度30%左右先试试看什么状况，再调梯度走好了。还有你那一堆峰是堆在什么部位啊？大概时间，很早就堆一起的话就是大极性的化合物，甲醇比例要很小才行啊。。。。
赞一下(3人) 回复此楼
3楼2009-11-26 10:35:50
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inthesun

木虫 (正式写手)
出峰时间是在大概20min左右，35%走等度也没分开
20%-40%梯度，分离度稍好些，但还是不理想
赞一下 回复此楼
4楼2009-11-26 16:41:11
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