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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱
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kingswordscu

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱

我采用气相色谱分析含有杂质四氢呋喃样品的纯度，采用乙醇作为内标。
首先把纯的四氢呋喃和乙醇标样重量配比1：1，然后进入色谱，分析峰面积结果是43%乙醇，57%四氢呋喃。
我把含有杂质的四氢呋喃和乙醇标样同样重量配比1：1，然后进入色谱，分析峰面积结果是35%乙醇，65%四氢呋喃。
重复做了几次，都差不多，非常奇怪啊，为什么含有杂质的四氢呋喃中乙醇的比例反而减小了呢？？？？？四氢呋喃比例反而比纯的THF更大呢？？

[ Last edited by kingswordscu on 2009-11-25 at 13:37 ]
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go!!!
1楼 2009-11-25 13:28:27
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-28 10:51
会不会有东西没有分离开，与四氢呋喃重叠了导致的？
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2楼2009-11-25 13:36:59
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kingswordscu

铜虫 (正式写手)

不会吧

happy169(金币+0,VIP+0):如果杂质的响应值大于四氢呋喃呢？ 11-28 10:52
含有杂质的四氢呋喃，比例肯定应该小于纯的四氢呋喃啊
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go!!!
3楼2009-11-25 13:38:52
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★
kingswordscu(金币+2,VIP+0):谢谢提议，很不错 11-25 13:49
你是重量比啊？
如果杂质没有分离开，然后又在GC中响应比四氢呋喃好的话，那不就是导致其比例高了吗？

换个柱子看看，或者GC-MS确证一下是不是有重叠峰存在
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4楼2009-11-25 13:42:11
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kingswordscu

铜虫 (正式写手)

GC-MS确证一下是不是有重叠峰存在？

zxz.1982(金币+0,VIP+0):通过质谱图来确证，就你的化合物可以跟NIST谱库检索比对 11-25 17:26
如何检测？这方面我是新手，请多多指教，谢谢
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go!!!
5楼2009-11-25 13:48:38
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黄学军

银虫 (正式写手)
★
zxz.1982(金币+1,VIP+0):感谢交流，记得常来哟 11-26 14:15
分析峰面积结果是35%乙醇，65%四氢呋喃。
这个比值不是含量比，而是色谱峰面积的百分比，并且它们之间是不等的。因为检测器对不同物质的相应信号是不同的。比如说1g的四氢呋喃的峰面积为100000，而同样1g的乙醇的峰面积却只有10000.你能说四氢呋喃的含量就高吗，这是不能的。
解决方法是：在相同条件下测量各纯物质的峰面积，然后以某标准物为参考，算出各物质的校正因子。最后才能算出它们的物质的量之比！
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6楼2009-11-25 16:33:46
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chanelhu

铁虫 (初入文坛)
★
zxz.1982(金币+1,VIP+0):感谢交流，记得以后常来哟 11-26 14:15
引用回帖:
Originally posted by 黄学军 at 2009-11-25 16:33:
分析峰面积结果是35%乙醇，65%四氢呋喃。
这个比值不是含量比，而是色谱峰面积的百分比，并且它们之间是不等的。因为检测器对不同物质的相应信号是不同的。比如说1g的四氢呋喃的峰面积为100000，而同样1g的乙醇的 ...

没达到重点上，而且好像人家的问题可以不涉及物质的量比多少，仅就四氢呋喃本身和杂质比例而言的，况且之前做过比较了啊。
弱弱的问，你那瓶肯定是掺了杂质的四氢呋喃，而不是掺了四氢呋喃的别的溶剂吧，看似你的样品响应很强烈
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7楼2009-11-26 11:28:46
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hustyookie

金虫 (正式写手)
★
zxz.1982(金币+1,VIP+0):感谢交流，记得常来哟 11-26 14:16
直接溶剂进样，有没有分流设置？
如果设置分流之后还是这样，可能是分流歧视引起的，看看THF和乙醇的出峰时间，
选择内标的话出峰时间不应相差太大。
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8楼2009-11-26 11:32:44
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kingswordscu

铜虫 (正式写手)

问题解决了

★ ★ ★
happy169(金币+3,VIP+0):感谢回来分享解决问题办法！！ 11-28 10:53
把分流比设定的很高，含有杂质的四氢呋喃的峰变成了2个，说明是个复合峰。
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go!!!
9楼2009-11-27 17:19:38
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yh19870113

金虫 (正式写手)
四氢呋喃中的杂质不确定是什么吗？如果是一些气相不出峰的杂质跟乙醇发生作用，会导致楼主的情况出现的，所以搞清杂质是什么才是最重要的！
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10楼2009-11-27 20:39:23
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