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kingswordscu

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱

我采用气相色谱分析含有杂质四氢呋喃样品的纯度,采用乙醇作为内标。
首先把纯的四氢呋喃和乙醇标样重量配比1:1,然后进入色谱,分析峰面积结果是43%乙醇,57%四氢呋喃。
我把含有杂质的四氢呋喃和乙醇标样同样重量配比1:1,然后进入色谱,分析峰面积结果是35%乙醇,65%四氢呋喃。
重复做了几次,都差不多,非常奇怪啊,为什么含有杂质的四氢呋喃中乙醇的比例反而减小了呢?????四氢呋喃比例反而比纯的THF更大呢??

[ Last edited by kingswordscu on 2009-11-25 at 13:37 ]
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go!!!
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911


happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-28 10:51
会不会有东西没有分离开,与四氢呋喃重叠了导致的?
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2楼2009-11-25 13:36:59
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kingswordscu

铜虫 (正式写手)

不会吧

happy169(金币+0,VIP+0):如果杂质的响应值大于四氢呋喃呢? 11-28 10:52
含有杂质的四氢呋喃,比例肯定应该小于纯的四氢呋喃啊
go!!!
3楼2009-11-25 13:38:52
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

★ ★
kingswordscu(金币+2,VIP+0):谢谢提议,很不错 11-25 13:49
你是重量比啊?
如果杂质没有分离开,然后又在GC中响应比四氢呋喃好的话,那不就是导致其比例高了吗?

换个柱子看看,或者GC-MS确证一下是不是有重叠峰存在
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4楼2009-11-25 13:42:11
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kingswordscu

铜虫 (正式写手)

GC-MS确证一下是不是有重叠峰存在?

zxz.1982(金币+0,VIP+0):通过质谱图来确证,就你的化合物可以跟NIST谱库检索比对 11-25 17:26
如何检测?这方面我是新手,请多多指教,谢谢
go!!!
5楼2009-11-25 13:48:38
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黄学军

银虫 (正式写手)


zxz.1982(金币+1,VIP+0):感谢交流,记得常来哟 11-26 14:15
分析峰面积结果是35%乙醇,65%四氢呋喃。
这个比值不是含量比,而是色谱峰面积的百分比,并且它们之间是不等的。因为检测器对不同物质的相应信号是不同的。比如说1g的四氢呋喃的峰面积为100000,而同样1g的乙醇的峰面积却只有10000.你能说四氢呋喃的含量就高吗,这是不能的。
解决方法是:在相同条件下测量各纯物质的峰面积,然后以某标准物为参考,算出各物质的校正因子。最后才能算出它们的物质的量之比!
6楼2009-11-25 16:33:46
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chanelhu

铁虫 (初入文坛)


zxz.1982(金币+1,VIP+0):感谢交流,记得以后常来哟 11-26 14:15
引用回帖:
Originally posted by 黄学军 at 2009-11-25 16:33:
分析峰面积结果是35%乙醇,65%四氢呋喃。
这个比值不是含量比,而是色谱峰面积的百分比,并且它们之间是不等的。因为检测器对不同物质的相应信号是不同的。比如说1g的四氢呋喃的峰面积为100000,而同样1g的乙醇的 ...

没达到重点上,而且好像人家的问题可以不涉及物质的量比多少,仅就四氢呋喃本身和杂质比例而言的,况且之前做过比较了啊。
弱弱的问,你那瓶肯定是掺了杂质的四氢呋喃,而不是掺了四氢呋喃的别的溶剂吧,看似你的样品响应很强烈
7楼2009-11-26 11:28:46
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hustyookie

金虫 (正式写手)


zxz.1982(金币+1,VIP+0):感谢交流,记得常来哟 11-26 14:16
直接溶剂进样,有没有分流设置?
如果设置分流之后还是这样,可能是分流歧视引起的,看看THF和乙醇的出峰时间,
选择内标的话出峰时间不应相差太大。
8楼2009-11-26 11:32:44
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kingswordscu

铜虫 (正式写手)

问题解决了

★ ★ ★
happy169(金币+3,VIP+0):感谢回来分享解决问题办法!! 11-28 10:53
把分流比设定的很高,含有杂质的四氢呋喃的峰变成了2个,说明是个复合峰。
go!!!
9楼2009-11-27 17:19:38
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yh19870113

金虫 (正式写手)

四氢呋喃中的杂质不确定是什么吗?如果是一些气相不出峰的杂质跟乙醇发生作用,会导致楼主的情况出现的,所以搞清杂质是什么才是最重要的!
10楼2009-11-27 20:39:23
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