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lm21317木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】急求氮气保护下有挥发性气体的回流装置
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以甲苯为溶剂的回流装置,温度在110度,12小时,需要氮气保护,请问用什么样的装置进行呢? 我尝试过几次,都失败了.我是用了三口烧瓶,两个小口分别插温度计和通氮气,中间口接冷凝管. 第一次,是同时做好几个,在冷凝管上套了一个小气球,加入催化剂和溶剂等,通氮气,冲走空气后,加热,并套上小气球.关闭氮气.结果,因为加热后里面压力变化,气球有时会缩到冷凝管中,有时会崩开,而且我不知道这样做是不是完全在氮气保护下进行的,这样做的氮气是否起到作用了.同时,又因为几个反应器中压力不均,导致甲苯携带催化剂通过通氮气的细管互相串联.失败. 第二次,我用了两个冷凝管,并在上面的冷凝管上塞了一个带小孔的塞子,冲走空气后,把氮气关小(已经很小,实在不能再小了),加热,结果,时间仅进行了一半,里面的甲苯就被氮气全部带跑了,仍然失败. 请问各位,你们有没有做过需要惰性气体保护的,又有挥发性物质的加热反应.怎样组装设备的?能否告知一二,多谢! |
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6楼2009-12-21 14:25:27
2楼2009-11-25 10:17:52
小魔虫
木虫 (正式写手)
木虫之小魔虫
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对吻鱼(金币+1,VIP+0):鼓励交流~~~欢迎常来化工版^_^ 12-2 22:04
lm21317(金币+5,VIP+0):呵呵,非常感谢,这是一个方法,我找到了一个玻璃三通,中间有塞子可以调节通气方向,我想可以抽真空,然后用你的方法通氮气,再抽真空,反复几次就可以了,和你说的类似,只是不用两个孔了. 12-28 11:17
对吻鱼(金币+1,VIP+0):鼓励交流~~~欢迎常来化工版^_^ 12-2 22:04
lm21317(金币+5,VIP+0):呵呵,非常感谢,这是一个方法,我找到了一个玻璃三通,中间有塞子可以调节通气方向,我想可以抽真空,然后用你的方法通氮气,再抽真空,反复几次就可以了,和你说的类似,只是不用两个孔了. 12-28 11:17
| 冷凝管出口用（2个洞的）橡皮塞塞住，氮气用2毫米的软管从冷凝管通气（管口与磨口平，换气时从另一端插入液面），4-6毫米的气管从冷凝管口出气，下接缓冲瓶，收集吹出的液体，有没有试过！ 我以前做过氮气保护，溶剂是 THF ，这个不是生产中的问题吧？ |
3楼2009-11-25 11:47:20
4楼2009-11-25 13:34:03