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lm21317木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】急求氮气保护下有挥发性气体的回流装置
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以甲苯为溶剂的回流装置,温度在110度,12小时,需要氮气保护,请问用什么样的装置进行呢? 我尝试过几次,都失败了.我是用了三口烧瓶,两个小口分别插温度计和通氮气,中间口接冷凝管. 第一次,是同时做好几个,在冷凝管上套了一个小气球,加入催化剂和溶剂等,通氮气,冲走空气后,加热,并套上小气球.关闭氮气.结果,因为加热后里面压力变化,气球有时会缩到冷凝管中,有时会崩开,而且我不知道这样做是不是完全在氮气保护下进行的,这样做的氮气是否起到作用了.同时,又因为几个反应器中压力不均,导致甲苯携带催化剂通过通氮气的细管互相串联.失败. 第二次,我用了两个冷凝管,并在上面的冷凝管上塞了一个带小孔的塞子,冲走空气后,把氮气关小(已经很小,实在不能再小了),加热,结果,时间仅进行了一半,里面的甲苯就被氮气全部带跑了,仍然失败. 请问各位,你们有没有做过需要惰性气体保护的,又有挥发性物质的加热反应.怎样组装设备的?能否告知一二,多谢! |
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