24小时热门版块排行榜    

查看: 1009  |  回复: 24
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

kikie11111

木虫 (知名作家)


[交流] 【求助】关于中药HPLC的问题,百思不得其解啊!

这两周一直在做HPLC,用的是waters的液相,反向C18柱,流动相是乙腈水溶液,紫外检测器,检测物质是皂苷类,检测波长为203nm,接近紫外末端吸收。现在出现一个奇怪的现象,就是每当我进样结束后冲柱子,冲柱条件是:0-20min,5%-100%乙腈;20-25min,100%乙腈;25-35min,100%-5%乙腈(我怕柱子冲不干净,所以梯度冲柱),在30min时总会出现一个色谱峰,峰高最低0.25,最高达到2,用标品进样后,采用的色谱条件下不出峰,在冲柱的30min时出峰,我很诧异,我以为是柱子没洗干净,我用这个冲柱条件连冲了三遍,都是在30min时出现一个峰高0.25左右的峰,这个“鬼峰”不可能是杂质,因为都冲了三遍柱子了,那它是什么?溶剂峰吗?还是其他什么?现在我很疑惑,也很郁闷,小木虫上的牛人多,大家帮忙解决下吧!

[ Last edited by kikie11111 on 2009-11-24 at 21:02 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

山中尘雾

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 12-26 19:14
如果你柱子确定干净的话,
1.有可能是实验过程中由于药品纯度或是器皿洁净度原因导致的杂质污染。
2.HPLC本身产生鬼峰,换其它典型性药物测试。
3.有些中药成分本身比较复杂,在极端条件下将产生新的中间体。

[ Last edited by karl2100 on 2009-12-26 at 19:14 ]
23楼2009-11-24 22:01:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 25 个回答

kikie11111

木虫 (知名作家)


不会没人知道是什么原因吧?那我惨了。。。。。
2楼2009-11-24 09:27:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

diannao001

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
louyiceng(金币+1,VIP+0): 11-24 12:28
lcyhappy(金币+0,VIP+0):谢谢分享 11-24 14:31
首先要确定一下,你的样品在此流动相中的溶解度怎么样?你的样品是怎么配制的?会不会出现样品中成分滞留现象。
3楼2009-11-24 10:29:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenzhiyong16

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
louyiceng(金币+1,VIP+0): 11-24 12:28
lcyhappy(金币+0,VIP+0): 11-24 14:31
从100%的乙腈下降时,,乙腈与水混合,会产生溶剂峰的,,可能30分钟时比例变化大的原因。
4楼2009-11-24 12:26:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复(可上传附件)
信息提示
请填处理意见