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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 多酸培养单晶
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)

[交流] 多酸培养单晶

请教各路大虾，
      在做杂多酸和金属盐以及含羧酸的有机配体，三者进行反应时，总产生大量沉淀，很难长出单晶。
      产生沉淀很有可能是杂多酸和羧酸的有机配体发生了某种反应。
     我想知道，产生沉淀的机理是什么？有什么方法可尽量避免大量沉淀的产生，以得出有效晶体。
                                      谢谢
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1楼 2009-11-23 14:21:33
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xuxuan1987

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你好。我也是做杂多酸晶体的，刚研一，现在做了好久也没长出来什么。有些有机配体和金属就会产生沉淀。比如，邻苯二甲酸和金属就会产生，你可以试试，到底是金属和杂多酸还是金属和有机配体产生的沉淀。我们老板做杂多酸的经验一直就是，沉淀加酸，澄清加碱。条酸碱度能解决这个问题，我觉得。还有碱性的有机配体和金属肯定是产生沉淀的，如乙二胺，一般这种的都是在水热环境下做的。仅此一点心得
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11楼2010-04-01 08:28:09
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普通回帖

li_junxia6281

木虫 (著名写手)
★
xiaozhu8851(金币+1,VIP+0): 11-29 21:02
这个难呀！具体怎么反应肯定不是很清楚的。
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2楼2009-11-23 15:04:40
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wujinji

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 11-23 19:02
xiaozhu8851(金币+1,VIP+0): 11-29 21:02
xiaozhu8851(金币+1,VIP+0): 11-29 21:02
杂多酸做成钠盐再用，试试扩散法。
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3楼2009-11-23 16:44:26
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草
★ ★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 11-23 19:02
xiaozhu8851(金币+1,VIP+0): 11-29 21:01
xiaozhu8851(金币+1,VIP+0): 11-29 21:02
我认为你可以试试换成溶剂热，比如乙醇，DMF等也许可以生成晶体，我就是这样改的，长出来了。
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珍惜每一天的幸福，我们会幸福一辈子!
4楼2009-11-23 17:38:33
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by li_junxia6281 at 2009-11-23 15:04:
这个难呀！具体怎么反应肯定不是很清楚的。

谢谢
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5楼2009-11-25 08:36:06
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wujinji at 2009-11-23 16:44:
杂多酸做成钠盐再用，试试扩散法。

请问，杂多酸做成钠盐和原多酸在此反应中的区别是什么呢，
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6楼2009-11-25 08:37:21
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2009-11-23 17:38:
我认为你可以试试换成溶剂热，比如乙醇，DMF等也许可以生成晶体，我就是这样改的，长出来了。

谢谢，尝试一下
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7楼2009-11-25 08:38:16
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lichanghon

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
杂多酸不能做成盐,否则会回到原来的单一钠盐去
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8楼2009-11-29 23:16:05
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2009-11-23 17:38:33:
我认为你可以试试换成溶剂热，比如乙醇，DMF等也许可以生成晶体，我就是这样改的，长出来了。

你好，你说用乙醇、DMF做溶剂，你一般用纯溶剂还是混合溶剂，混合溶剂一般用什么，配比为多少，请详细说明一下，非常感谢。
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9楼2010-03-31 21:53:47
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
杂多酸本身的酸性和氧化性都很强，由于酸性根氧化性存在较大的正相关性，当溶液酸度调大了时，其强氧化性会氧化掉其中的有机小分子的（如有机酸类）而生成诸如沉淀类的物质。建议制杂多酸时，将pH值调大些！
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万俗皆走圆，一生尤学方！
10楼2010-03-31 23:59:57
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