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难知难解

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助!Bi2Se3-xTex二维晶体如何从 PDMS 转移到 TEM 超薄碳膜铜网上?

标题:求助!Bi₂Se₃₋ₓTeₓ 二维晶体如何从 PDMS 转移到 TEM 超薄碳膜铜网上?

各位老师、师兄师姐好!最近在二维材料转移过程中遇到了一些困难,想请教一下有没有类似经验。

1. 样品情况

材料是通过 CVD 生长的 Bi₂Se₃₋ₓTeₓ 层状晶体,主要呈三角形片状结构,部分晶体具有上下两层相对旋转的扭转叠层结构。

目前已经成功将晶体从原始生长衬底转移到了 PDMS 上,下一步希望将晶体完整转移到 TEM 铜网上,进行平面 TEM、SAED 及原子分辨 STEM 表征,尽可能保留原有的晶体形貌和叠层结构。

2. 目前的实验条件

- 转移介质:PDMS(此前尝试过 Gel-Pak 类型的热释放膜)
- 目标基底:连续超薄碳膜 TEM 铜网
- 实验条件:没有专业的二维材料转移平台、显微操作设备,主要使用光学显微镜、镊子、载玻片等基础工具。

3. 已经尝试的方法

(1)加热释放: 尝试过 120 ℃ 加热约 2 h,但晶体仍然附着在 PDMS 表面,释放效果不明显。

(2)玻璃接触转移: 最近偶然发现,将带晶体的 PDMS 与普通玻璃载玻片接触、轻压后再分离,有部分晶体能够成功留在玻璃表面,说明晶体在一定条件下可以从 PDMS 上脱离。

(3)直接转移到 TEM 铜网的困难:* 由于 PDMS 本身具有黏性,而连续超薄碳膜非常脆弱,担心直接接触和剥离时将碳膜撕破,因此不敢直接压印。

4. 目前希望解决的问题

想请教有相关经验的老师和同学:

1. 有没有适合在简易实验条件下,将二维晶体从 PDMS 转移到连续碳膜 TEM 铜网上的方法?
2. 是否可以利用玻璃、SiO₂/Si 等作为中间基底,再通过液体辅助脱附或其他方法转移到铜网上?
3. 如果使用乙醇、水或其他液体辅助转移,如何尽可能避免晶体破裂、折叠或者叠层结构被破坏?
4. 有没有不需要专业转移设备、同时能够避免 PDMS 与脆弱碳膜直接接触的成熟方案或参考文献?

目前最希望实现的是将晶体完整地转移到 TEM 铜网上,尽量保留原有的扭转叠层结构,并减少有机物残留,以便后续进行原子分辨表征。

如果有做过 Bi₂Se₃、Bi₂Te₃、MoS₂ 或其他二维层状材料 TEM 制样的老师、师兄师姐,非常希望能分享一下实际操作经验或相关文献!

感谢大家!
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