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dongdong2009

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】泵头处有摩擦声

我使用的仪器是AgilentLC1200色谱仪,选用反相色谱柱,流动相为甲醇:盐溶液(0.2mol/L)=40:60(v/v),柱压和流速也还稳定,柱压偶尔变化1bar,但就是泵头处有摩擦声。Seal-wash一直是开着的,并且我还用50%异丙醇冲洗了一下泵头,但再做实验时还是有摩擦声。请问可能是什么原因,我该怎么处理呢?
    还想请问大家,我现在确定盐浓度为0.05mol/L,进样量为20微升,那有机溶剂(如甲醇、乙腈)的比例范围最好是多少呢,超过50%在柱内会产生结晶等问题吗?
    谢谢!
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honghao-li

铜虫 (小有名气)

★ ★
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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:02
盐的浓度最好控制 在0.03mol/L(在水相中的浓度),这样对色谱柱比较好,有机比例也可以提高一下。
但不知你说的摩擦声。。。。能具体描述一下吗?
4楼2009-11-22 16:22:28
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
第二个问题,如果色谱条件允许,水相比例越大越好!具体比例不太好说,都是实验值或者经验值,即使有具体数字也没什么意义!用的流动相是盐流动相吗?如果有还要注意流动相中盐与样品中盐是否冲突!
我为新生
2楼2009-11-22 16:12:42
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dongdong2009

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by happy169 at 2009-11-22 16:12:
第二个问题,如果色谱条件允许,水相比例越大越好!具体比例不太好说,都是实验值或者经验值,即使有具体数字也没什么意义!用的流动相是盐流动相吗?如果有还要注意流动相中盐与样品中盐是否冲突!

谢谢,是盐流动相,但与分析物应该没有冲突,关键就是有摩擦声,我还不知道该怎么处理,继续做可能会对泵头有损伤
3楼2009-11-22 16:18:36
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:03
引用回帖:
Originally posted by dongdong2009 at 2009-11-22 16:18:



谢谢,是盐流动相,但与分析物应该没有冲突,关键就是有摩擦声,我还不知道该怎么处理,继续做可能会对泵头有损伤

没什么问题,你的密封圈换了多长时间了?今天一开机就出现摩擦声吗?如果你每天都按照冲洗盐流动相的方法冲洗了系统,应该就没什么问题
我用的仪器也跟你的一样最近刚换了密封圈,刚换上去的时候声音特别大!现在好多了!!
如果实在不放心,就水相冲洗过夜!流速可以慢点!!
我为新生
5楼2009-11-22 16:37:44
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