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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】泵头处有摩擦声
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dongdong2009

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】泵头处有摩擦声

我使用的仪器是AgilentLC1200色谱仪，选用反相色谱柱，流动相为甲醇：盐溶液(0.2mol/L)=40：60(v/v),柱压和流速也还稳定，柱压偶尔变化1bar，但就是泵头处有摩擦声。Seal-wash一直是开着的，并且我还用50%异丙醇冲洗了一下泵头，但再做实验时还是有摩擦声。请问可能是什么原因，我该怎么处理呢？
    还想请问大家，我现在确定盐浓度为0.05mol/L，进样量为20微升，那有机溶剂(如甲醇、乙腈)的比例范围最好是多少呢，超过50%在柱内会产生结晶等问题吗？
    谢谢！
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1楼 2009-11-22 16:03:50
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
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第二个问题，如果色谱条件允许，水相比例越大越好！具体比例不太好说，都是实验值或者经验值，即使有具体数字也没什么意义！用的流动相是盐流动相吗？如果有还要注意流动相中盐与样品中盐是否冲突！
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我为新生
2楼2009-11-22 16:12:42
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dongdong2009

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by happy169 at 2009-11-22 16:12:
第二个问题，如果色谱条件允许，水相比例越大越好！具体比例不太好说，都是实验值或者经验值，即使有具体数字也没什么意义！用的流动相是盐流动相吗？如果有还要注意流动相中盐与样品中盐是否冲突！

谢谢，是盐流动相，但与分析物应该没有冲突，关键就是有摩擦声，我还不知道该怎么处理，继续做可能会对泵头有损伤
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3楼2009-11-22 16:18:36
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honghao-li

铜虫 (小有名气)
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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:02
盐的浓度最好控制 在0.03mol/L（在水相中的浓度），这样对色谱柱比较好，有机比例也可以提高一下。
但不知你说的摩擦声。。。。能具体描述一下吗？
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4楼2009-11-22 16:22:28
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:03
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Originally posted by dongdong2009 at 2009-11-22 16:18:



谢谢，是盐流动相，但与分析物应该没有冲突，关键就是有摩擦声，我还不知道该怎么处理，继续做可能会对泵头有损伤

没什么问题，你的密封圈换了多长时间了？今天一开机就出现摩擦声吗？如果你每天都按照冲洗盐流动相的方法冲洗了系统，应该就没什么问题
我用的仪器也跟你的一样最近刚换了密封圈，刚换上去的时候声音特别大！现在好多了！！
如果实在不放心，就水相冲洗过夜！流速可以慢点！！
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我为新生
5楼2009-11-22 16:37:44
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huziguo

至尊木虫 (职业作家)

书虫
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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:03
1 泵头间隙增大了，应更换轴承
2 泵头内进入颗粒大的物质
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男人的小康:有一身健康财富，有一位才女伴铺，有一所典雅小屋，有一辆爱车代步，有一条发财小路，有一棵护路大树。
6楼2009-11-22 16:39:55
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guanjinyan

铜虫 (小有名气)
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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:03
由于长时间的使用泵里面有杂质。
我们仪器是AgilentLC1100，泵和你们的一样都是往复泵，它工作会发出一定的声响，如果有其他的杂音可能泵里面有杂质，可以把泵拆开的，将上下管路，进出口管路拧开，外面有两个螺丝，用工具不它松开，将泵取出来，拿得时候口朝上，上面有两个活塞式的东西（这东西挺贵的，小心摔坏了），你取出来，用卫生纸一下看是否有脏东西，
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gjy
7楼2009-11-22 16:57:28
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李昕

银虫 (正式写手)
★
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检查一下，看看是不是哪个地方的垫片松了
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8楼2009-11-22 17:02:00
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:03
据安捷伦工程师说，1200的泵头有个弹簧，会出现摩擦声音，可能不管泵头本身的事
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
9楼2009-11-22 17:36:02
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dongdong2009

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by honghao-li at 2009-11-22 16:22:
盐的浓度最好控制 在0.03mol/L（在水相中的浓度），这样对色谱柱比较好，有机比例也可以提高一下。
但不知你说的摩擦声。。。。能具体描述一下吗？

就是除了正常的声音，泵头处的摩擦声，不是机器本身的嗒嗒的声音，刚开始用时是没有这种声音的，我在想是不是我用的盐浓度过高产生结晶了呢？
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10楼2009-11-23 08:24:43
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