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dongdong2009

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】泵头处有摩擦声

我使用的仪器是AgilentLC1200色谱仪,选用反相色谱柱,流动相为甲醇:盐溶液(0.2mol/L)=40:60(v/v),柱压和流速也还稳定,柱压偶尔变化1bar,但就是泵头处有摩擦声。Seal-wash一直是开着的,并且我还用50%异丙醇冲洗了一下泵头,但再做实验时还是有摩擦声。请问可能是什么原因,我该怎么处理呢?
    还想请问大家,我现在确定盐浓度为0.05mol/L,进样量为20微升,那有机溶剂(如甲醇、乙腈)的比例范围最好是多少呢,超过50%在柱内会产生结晶等问题吗?
    谢谢!
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


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第二个问题,如果色谱条件允许,水相比例越大越好!具体比例不太好说,都是实验值或者经验值,即使有具体数字也没什么意义!用的流动相是盐流动相吗?如果有还要注意流动相中盐与样品中盐是否冲突!
我为新生
2楼2009-11-22 16:12:42
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dongdong2009

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by happy169 at 2009-11-22 16:12:
第二个问题,如果色谱条件允许,水相比例越大越好!具体比例不太好说,都是实验值或者经验值,即使有具体数字也没什么意义!用的流动相是盐流动相吗?如果有还要注意流动相中盐与样品中盐是否冲突!

谢谢,是盐流动相,但与分析物应该没有冲突,关键就是有摩擦声,我还不知道该怎么处理,继续做可能会对泵头有损伤
3楼2009-11-22 16:18:36
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honghao-li

铜虫 (小有名气)

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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:02
盐的浓度最好控制 在0.03mol/L(在水相中的浓度),这样对色谱柱比较好,有机比例也可以提高一下。
但不知你说的摩擦声。。。。能具体描述一下吗?
4楼2009-11-22 16:22:28
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:03
引用回帖:
Originally posted by dongdong2009 at 2009-11-22 16:18:



谢谢,是盐流动相,但与分析物应该没有冲突,关键就是有摩擦声,我还不知道该怎么处理,继续做可能会对泵头有损伤

没什么问题,你的密封圈换了多长时间了?今天一开机就出现摩擦声吗?如果你每天都按照冲洗盐流动相的方法冲洗了系统,应该就没什么问题
我用的仪器也跟你的一样最近刚换了密封圈,刚换上去的时候声音特别大!现在好多了!!
如果实在不放心,就水相冲洗过夜!流速可以慢点!!
我为新生
5楼2009-11-22 16:37:44
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huziguo

至尊木虫 (职业作家)

书虫

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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:03
1 泵头间隙增大了,应更换轴承
2 泵头内进入颗粒大的物质
男人的小康:有一身健康财富,有一位才女伴铺,有一所典雅小屋,有一辆爱车代步,有一条发财小路,有一棵护路大树。
6楼2009-11-22 16:39:55
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guanjinyan

铜虫 (小有名气)

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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:03
由于长时间的使用泵里面有杂质。
我们仪器是AgilentLC1100,泵和你们的一样都是往复泵,它工作会发出一定的声响,如果有其他的杂音可能泵里面有杂质,可以把泵拆开的,将上下管路,进出口管路拧开,外面有两个螺丝,用工具不它松开,将泵取出来,拿得时候口朝上,上面有两个活塞式的东西(这东西挺贵的,小心摔坏了),你取出来,用卫生纸一下看是否有脏东西,
gjy
7楼2009-11-22 16:57:28
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李昕

银虫 (正式写手)


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检查一下,看看是不是哪个地方的垫片松了
8楼2009-11-22 17:02:00
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-22 19:03
据安捷伦工程师说,1200的泵头有个弹簧,会出现摩擦声音,可能不管泵头本身的事
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
9楼2009-11-22 17:36:02
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dongdong2009

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by honghao-li at 2009-11-22 16:22:
盐的浓度最好控制 在0.03mol/L(在水相中的浓度),这样对色谱柱比较好,有机比例也可以提高一下。
但不知你说的摩擦声。。。。能具体描述一下吗?

就是除了正常的声音,泵头处的摩擦声,不是机器本身的嗒嗒的声音,刚开始用时是没有这种声音的,我在想是不是我用的盐浓度过高产生结晶了呢?
10楼2009-11-23 08:24:43
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