应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC谱图拖尾严重的原因
141/2返回列表12下一页
查看: 1061  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

sugar-tang

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC谱图拖尾严重的原因

请教各位高手，我做的黄芩苷化学成分的测定，HPLC谱图中主峰拖尾严重，什么原因会导致拖尾呢？

[ Last edited by sugar-tang on 2009-11-22 at 12:10 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
多学习，多收获
1楼 2009-11-21 16:25:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sugar-tang

金虫 (小有名气)
因为图片粘贴不到帖子上，我把图传到附件里了，前两个是拖尾比较严重的。谱图效果不好，试验当天基线没有调到0，恒温箱一直坏着，所以柱温无法设定，还有就是泵的压力比较高，达到了12Mpa左右。
赞一下 回复此楼
多学习，多收获
2楼2009-11-21 18:03:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

junjun203

木虫 (正式写手)
★ ★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版！ 11-22 11:28
sugar-tang(金币+1,VIP+0): 11-22 12:09
流动相是什么呢，你可以试着加些铵盐看看
赞一下(6人) 回复此楼
3楼2009-11-21 18:21:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lindar1234

金虫 (正式写手)
★ ★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版！ 11-22 11:28
sugar-tang(金币+1,VIP+0): 11-22 12:09
泵的压力比较高，可能堵了，多冲冲，要不你的样品不干净，要不流动相没过滤。
峰拖尾的话，试图往你的水中加点三乙胺，可以调峰型的。
赞一下(7人) 回复此楼
有些事情我们本身无法控制，就只能控制自己了。
4楼2009-11-21 18:36:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sugar-tang

金虫 (小有名气)
[quote]Originally posted by junjun203 at 2009-11-21 18:21:
加入铵盐可以修整峰型吗？一般加那种铵盐呢？
赞一下 回复此楼
多学习，多收获
5楼2009-11-22 10:31:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sugar-tang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by junjun203 at 2009-11-21 18:21:
流动相是什么呢，你可以试着加些铵盐看看

加入铵盐可以修整峰型吗？一般加那种铵盐呢？
赞一下 回复此楼
多学习，多收获
6楼2009-11-22 10:31:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sugar-tang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lindar1234 at 2009-11-21 18:36:
泵的压力比较高，可能堵了，多冲冲，要不你的样品不干净，要不流动相没过滤。
峰拖尾的话，试图往你的水中加点三乙胺，可以调峰型的。

三乙胺加入的比例是多少呢？怎样加入比较好，是直接加到已有的流动相里吗？
赞一下 回复此楼
多学习，多收获
7楼2009-11-22 10:35:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

honghao-li

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版！ 11-22 11:29
happy169(金币+0,VIP+0):应该没花钱吧！楼主发的图片没有设置金币吧！！ 11-22 11:30
sugar-tang(金币+3,VIP+0):我发的图片没有设置金币，呵呵。非常感谢！ 11-22 11:51
花钱看了一下你的谱图，感觉应该是你流动相的问题，但不知你流动相的组成是什么？能方便说一下吗？
你可以加一点磷酸盐试试（磷酸二氢钠或钾、铵都行）浓度控制在0.02-0.03mol/L就行，用磷酸调PH3.0或3.5试试。至于流动相比例，你可根据实际情况做调整。
赞一下(13人) 回复此楼
8楼2009-11-22 11:03:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sugar-tang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by honghao-li at 2009-11-22 11:03:
花钱看了一下你的谱图，感觉应该是你流动相的问题，但不知你流动相的组成是什么？能方便说一下吗？
你可以加一点磷酸盐试试（磷酸二氢钠或钾、铵都行）浓度控制在0.02-0.03mol/L就行，用磷酸调PH3.0或3.5试试。至 ...

我的流动相是甲醇：水：冰醋酸=47：53：0.2，但实际操作时就是先过滤了水和甲醇，然后在600水中加入了636µL冰醋酸（不知这样是否符合比例要求，主要是怕冰醋酸的水腐蚀滤膜），能不能只是把冰醋酸换成磷酸？加入盐是不容易堵柱子呢？谢谢~~
赞一下 回复此楼
多学习，多收获
9楼2009-11-22 12:02:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

honghao-li

铜虫 (小有名气)
★
ludasheng-1(金币+1,VIP+0): 11-22 12:21
盐的浓度只要不是很大，是不会堵柱子的，只要测完样后用10%甲醇水先冲30分钟以上就可以把盐冲掉，然后再用纯甲醇冲柱子30分钟以上就行。
可以把乙酸换成磷酸盐试试，也可以把甲醇换成乙腈试试。
赞一下(6人) 回复此楼
10楼2009-11-22 12:13:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sugar-tang 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 12/600 2026-08-12 01:27 by 南京中西医
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +4 Tide man 2026-08-11 4/200 2026-08-12 00:39 by liuqidi
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[论文投稿] 职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] FileCode能看出啥？ +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭