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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC谱图拖尾严重的原因
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sugar-tang

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC谱图拖尾严重的原因

请教各位高手，我做的黄芩苷化学成分的测定，HPLC谱图中主峰拖尾严重，什么原因会导致拖尾呢？

[ Last edited by sugar-tang on 2009-11-22 at 12:10 ]
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多学习，多收获
1楼 2009-11-21 16:25:48
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sugar-tang

金虫 (小有名气)
因为图片粘贴不到帖子上，我把图传到附件里了，前两个是拖尾比较严重的。谱图效果不好，试验当天基线没有调到0，恒温箱一直坏着，所以柱温无法设定，还有就是泵的压力比较高，达到了12Mpa左右。
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多学习，多收获
2楼2009-11-21 18:03:54
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junjun203

木虫 (正式写手)
★ ★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版！ 11-22 11:28
sugar-tang(金币+1,VIP+0): 11-22 12:09
流动相是什么呢，你可以试着加些铵盐看看
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3楼2009-11-21 18:21:14
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lindar1234

金虫 (正式写手)
★ ★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版！ 11-22 11:28
sugar-tang(金币+1,VIP+0): 11-22 12:09
泵的压力比较高，可能堵了，多冲冲，要不你的样品不干净，要不流动相没过滤。
峰拖尾的话，试图往你的水中加点三乙胺，可以调峰型的。
赞一下(7人) 回复此楼
有些事情我们本身无法控制，就只能控制自己了。
4楼2009-11-21 18:36:02
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sugar-tang

金虫 (小有名气)
[quote]Originally posted by junjun203 at 2009-11-21 18:21:
加入铵盐可以修整峰型吗？一般加那种铵盐呢？
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多学习，多收获
5楼2009-11-22 10:31:08
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sugar-tang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by junjun203 at 2009-11-21 18:21:
流动相是什么呢，你可以试着加些铵盐看看

加入铵盐可以修整峰型吗？一般加那种铵盐呢？
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多学习，多收获
6楼2009-11-22 10:31:58
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sugar-tang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lindar1234 at 2009-11-21 18:36:
泵的压力比较高，可能堵了，多冲冲，要不你的样品不干净，要不流动相没过滤。
峰拖尾的话，试图往你的水中加点三乙胺，可以调峰型的。

三乙胺加入的比例是多少呢？怎样加入比较好，是直接加到已有的流动相里吗？
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多学习，多收获
7楼2009-11-22 10:35:50
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honghao-li

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版！ 11-22 11:29
happy169(金币+0,VIP+0):应该没花钱吧！楼主发的图片没有设置金币吧！！ 11-22 11:30
sugar-tang(金币+3,VIP+0):我发的图片没有设置金币，呵呵。非常感谢！ 11-22 11:51
花钱看了一下你的谱图，感觉应该是你流动相的问题，但不知你流动相的组成是什么？能方便说一下吗？
你可以加一点磷酸盐试试（磷酸二氢钠或钾、铵都行）浓度控制在0.02-0.03mol/L就行，用磷酸调PH3.0或3.5试试。至于流动相比例，你可根据实际情况做调整。
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8楼2009-11-22 11:03:10
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sugar-tang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by honghao-li at 2009-11-22 11:03:
花钱看了一下你的谱图，感觉应该是你流动相的问题，但不知你流动相的组成是什么？能方便说一下吗？
你可以加一点磷酸盐试试（磷酸二氢钠或钾、铵都行）浓度控制在0.02-0.03mol/L就行，用磷酸调PH3.0或3.5试试。至 ...

我的流动相是甲醇：水：冰醋酸=47：53：0.2，但实际操作时就是先过滤了水和甲醇，然后在600水中加入了636µL冰醋酸（不知这样是否符合比例要求，主要是怕冰醋酸的水腐蚀滤膜），能不能只是把冰醋酸换成磷酸？加入盐是不容易堵柱子呢？谢谢~~
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多学习，多收获
9楼2009-11-22 12:02:23
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honghao-li

铜虫 (小有名气)
★
ludasheng-1(金币+1,VIP+0): 11-22 12:21
盐的浓度只要不是很大，是不会堵柱子的，只要测完样后用10%甲醇水先冲30分钟以上就可以把盐冲掉，然后再用纯甲醇冲柱子30分钟以上就行。
可以把乙酸换成磷酸盐试试，也可以把甲醇换成乙腈试试。
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10楼2009-11-22 12:13:00
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