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zhao9618

铁虫 (初入文坛)

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[交流] 【讨论】药物的质量研究内容讨论

现在，国内药品申报要求越来约严格，基本都是按照ICH-Q7来研究，相关的指导说明大家也基本都知道，但是对于一些细节做法问题，可能会存在一些争议，就目前本人遇到的一些问题，来这里同大家讨论一下。
一般来说，做方法学研究时候，需要做专属性试验、重复性试验、中间精密度试验、准确度、回收率、范围、耐用性、定量限和检测限。下面举例讨论下：
1、在做有关物质检查和含量测定时（HPLC法),国内申报，本人是只做检测限一张色谱图（信噪比3：1），定量限（信噪比10：1）根据检测限结果直接推出，这样可以吗？
2、残留溶剂检查，范围试验采用加样回收率做法，这个范围应是限度的50%-150%还是其他？有什么标准参考吗？
3、原料药采用滴定法和HPLC法测定，其回收率该怎么做？请高手能够详细指导下，谢谢！
4、重复性试验要求同一浓度测定6次，是说同一溶液，连续进样6针还是配制6份溶液，测定6次（每份2针，HPLC法）？若采用高中低三个浓度测定，每浓度测定3次，是配制9份（每浓度3份）供试溶液进行测定，还是配制3份（每浓度1份），每份测定3次（hplc法就是连续进样3次）？这两种方法是否都可以？
5、专属性试验采用强制降解法，用酸、碱、热、光、氧化破坏，请问破坏至什么程度为好？若物质比较稳定（比如，在酸中稳定）破坏不出杂质如何继续做下去？
6、准确度在进行精密度、范围等试验后，可以推算出，如何推算？准确度如何做法（HPLC法)?准确度要用此法与其他成熟方法比较，若无成熟方法，如何比较？
请各位高手不吝赐教，烦请解答！

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我就是我，个性随风。。。。

1楼2009-11-20 13:55:11

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星竹

金虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 11-20 21:59
duandian123(金币+5,VIP+0):谢谢帮助！ 11-21 11:10

1、在做有关物质检查和含量测定时（HPLC法),国内申报，本人是只做检测限一张色谱图（信噪比3：1），定量限（信噪比10：1）根据检测限结果直接推出，这样可以吗？
要看具体的色谱数据，检测限要一张。定量限可是要做6个哦，计算SRD的。

2、残留溶剂检查，范围试验采用加样回收率做法，这个范围应是限度的50%-150%还是其他？有什么标准参考吗？
药典后又关于其溶剂的标准。

3、原料药采用滴定法和HPLC法测定，其回收率该怎么做？请高手能够详细指导下，谢谢！
用已知含量的原料药，计算出加样量，测得测得量，计算。

4、重复性试验要求同一浓度测定6次，是说同一溶液，连续进样6针还是配制6份溶液，测定6次（每份2针，HPLC法）？若采用高中低三个浓度测定，每浓度测定3次，是配制9份（每浓度3份）供试溶液进行测定，还是配制3份（每浓度1份），每份测定3次（hplc法就是连续进样3次）？这两种方法是否都可以？
配制6份，测定2针，一下类同。

5、专属性试验采用强制降解法，用酸、碱、热、光、氧化破坏，请问破坏至什么程度为好？若物质比较稳定（比如，在酸中稳定）破坏不出杂质如何继续做下去？
破坏到90%。如果剧烈后达不到效果，则不用继续破坏了。

6、准确度在进行精密度、范围等试验后，可以推算出，如何推算？准确度如何做法（HPLC法)?准确度要用此法与其他成熟方法比较，若无成熟方法，如何比较？
推断也是原料要测定时用到，但是建议别这样，很没有说服力