| 查看: 2108 | 回复: 11 | ||||
| 当前主题已经存档。 | ||||
[交流]
【讨论】药物的质量研究内容讨论
|
||||
|
现在，国内药品申报要求越来约严格，基本都是按照ICH-Q7来研究，相关的指导说明大家也基本都知道，但是对于一些细节做法问题，可能会存在一些争议，就目前本人遇到的一些问题，来这里同大家讨论一下。 一般来说，做方法学研究时候，需要做专属性试验、重复性试验、中间精密度试验、准确度、回收率、范围、耐用性、定量限和检测限。下面举例讨论下： 1、在做有关物质检查和含量测定时（HPLC法),国内申报，本人是只做检测限一张色谱图（信噪比3：1），定量限（信噪比10：1）根据检测限结果直接推出，这样可以吗？ 2、残留溶剂检查，范围试验采用加样回收率做法，这个范围应是限度的50%-150%还是其他？有什么标准参考吗？ 3、原料药采用滴定法和HPLC法测定，其回收率该怎么做？请高手能够详细指导下，谢谢！ 4、重复性试验要求同一浓度测定6次，是说同一溶液，连续进样6针还是配制6份溶液，测定6次（每份2针，HPLC法）？若采用高中低三个浓度测定，每浓度测定3次，是配制9份（每浓度3份）供试溶液进行测定，还是配制3份（每浓度1份），每份测定3次（hplc法就是连续进样3次）？这两种方法是否都可以？ 5、专属性试验采用强制降解法，用酸、碱、热、光、氧化破坏，请问破坏至什么程度为好？若物质比较稳定（比如，在酸中稳定）破坏不出杂质如何继续做下去？ 6、准确度在进行精密度、范围等试验后，可以推算出，如何推算？准确度如何做法（HPLC法)?准确度要用此法与其他成熟方法比较，若无成熟方法，如何比较？ 请各位高手不吝赐教，烦请解答！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 分析 |
» 猜你喜欢
求大佬收留
已经有0人回复
-
北京协和医学院杰青课题组招聘科研助理
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有71人回复
-
求助https://www.pnas.org/doi/10.1073/pnas.2535777123 全文
已经有0人回复
-
二乙烯基砜的合成路径
已经有4人回复
-
求一株[b]敲除MTAP(human)的HCT-116(人结肠癌细胞)/b]细胞
已经有0人回复
-
求助！求美国食品化学药典内容：FCC13【低聚果糖专论】
已经有0人回复
-
【2027博士申请】纳米药物递送方向
已经有5人回复
-
消耗微量API，便可预测早期研发阶段的HME工艺可行性
已经有0人回复
-
反应液中苯酐除去
已经有1人回复
2楼2009-11-20 16:12:16
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 11-20 21:59
duandian123(金币+5,VIP+0):谢谢帮助！ 11-21 11:10
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 11-20 21:59
duandian123(金币+5,VIP+0):谢谢帮助！ 11-21 11:10
|
1、在做有关物质检查和含量测定时（HPLC法),国内申报，本人是只做检测限一张色谱图（信噪比3：1），定量限（信噪比10：1）根据检测限结果直接推出，这样可以吗？ 要看具体的色谱数据，检测限要一张。定量限可是要做6个哦，计算SRD的。 2、残留溶剂检查，范围试验采用加样回收率做法，这个范围应是限度的50%-150%还是其他？有什么标准参考吗？ 药典后又关于其溶剂的标准。 3、原料药采用滴定法和HPLC法测定，其回收率该怎么做？请高手能够详细指导下，谢谢！ 用已知含量的原料药，计算出加样量，测得测得量，计算。 4、重复性试验要求同一浓度测定6次，是说同一溶液，连续进样6针还是配制6份溶液，测定6次（每份2针，HPLC法）？若采用高中低三个浓度测定，每浓度测定3次，是配制9份（每浓度3份）供试溶液进行测定，还是配制3份（每浓度1份），每份测定3次（hplc法就是连续进样3次）？这两种方法是否都可以？ 配制6份，测定2针，一下类同。 5、专属性试验采用强制降解法，用酸、碱、热、光、氧化破坏，请问破坏至什么程度为好？若物质比较稳定（比如，在酸中稳定）破坏不出杂质如何继续做下去？ 破坏到90%。如果剧烈后达不到效果，则不用继续破坏了。 6、准确度在进行精密度、范围等试验后，可以推算出，如何推算？准确度如何做法（HPLC法)?准确度要用此法与其他成熟方法比较，若无成熟方法，如何比较？ 推断也是原料要测定时用到，但是建议别这样，很没有说服力 |
3楼2009-11-20 16:24:46
4楼2009-11-20 21:56:07
5楼2009-11-21 08:46:19
6楼2009-11-23 14:40:04
7楼2009-11-23 16:13:59
dqmcq
金虫 (正式写手)
小木虫区长总管
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1020.5
- 散金: 250
- 红花: 2
- 帖子: 817
- 在线: 135.5小时
- 虫号: 591067
- 注册: 2008-09-01
- 专业: 合成药物化学
8楼2009-11-23 19:30:28
9楼2009-11-27 09:39:03
白开水
木虫 (著名写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 贵宾: 0.014
- 金币: 2323.8
- 散金: 274
- 帖子: 1379
- 在线: 362.7小时
- 虫号: 16172
- 注册: 2003-06-13
- 性别: GG
- 专业: 中药制剂
10楼2009-11-27 11:13:33
5