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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 【求助】请教以个元素分析数据问题
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wuchun5027

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教以个元素分析数据问题

我做含能材料方面的，涉及到几个高氮化合物，含有C,H,O,N,检测手段是元素分析，数据C,H差不多，在千分之三以内，N就差了3%-5%,请问各位高手这里面的原因是什么?物质打液谱显示只有一个峰，熔点也是对的。
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1楼 2009-11-20 12:34:15
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gonemrc

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wuchun5027(金币+3,VIP+0): 11-20 14:03
C,H一样，N差这么大,觉得有点问题，不然不至于相差这么大。别的东西完全也可以C，H含量和你一样，N不一样。
我们做元素分析时，最大的容耐也就在相差正负1以内。
另外，做严格的无水无氧的元素分析时，还要做空白，以扣除空气中包含的量（这个影响么其实也不大）。
  但换个角度来说，你这个液质与熔点打过，没问题，可能是元素分析烧得不完全，这种情况也是存在的。
  为什么不打核磁来验证一下呢？如果还是没有问题，我觉得就可以怀疑元素分析的问题了。可以再测试，实在不行，也就这样了。
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2楼2009-11-20 13:52:58
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wuchun5027

银虫 (小有名气)
我这个东西没有氢，只有一种碳，老板说打核磁不能说明问题，因为原料也只有一种碳，可能的副产物也可能只有一种碳，他说高氮化合物N做元素分析可能偏差就比较大，要我找原因，我郁闷中。另外做了个质谱，EI源的，没出分子离子峰，红外是对的。
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3楼2009-11-20 14:06:36
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gonemrc

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wuchun5027(金币+2,VIP+0): 11-20 14:22
可以做做TGA，起码也是为元素分析不准找个理由。如果在投文章时解释一下，有时也是可行的。
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4楼2009-11-20 14:17:25
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wuchun5027

银虫 (小有名气)
能解释下做TGA的原因，对元素分析的N不准有何帮助么，呵呵
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5楼2009-11-20 14:22:49
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gonemrc

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wuchun5027(金币+2,VIP+0): 11-20 17:10
我的意思是：TGA反映了你这东西对热分解的响应是吧？如果TGA在很高的温度都不分解，说明这个东西过于稳定（或者是分解得到了稳定的东西），至于元素分析，也是高温分解并检测放出的分解物，如CO2等的过程，它们原理上有一定的相似性。
当然了，TGA的气体环境可选（如氧气或者是是氮气等），如果能选择氧气，可能两者更相近些。
   我的意思大致如下：当你TGA测试后发现温度升高也分解不完或者是残余较多时，
可以大致说明这种分解不完全的情况。仅供参考。

   另外问一句，你测出的N含量应该是偏少吧？
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6楼2009-11-20 14:37:05
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wuchun5027

银虫 (小有名气)
是偏少的，你很强大
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7楼2009-11-20 17:10:23
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