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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 wuchun5027 的 3 个金币

wuchun5027

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教以个元素分析数据问题

我做含能材料方面的,涉及到几个高氮化合物,含有C,H,O,N,检测手段是元素分析,数据C,H差不多,在千分之三以内,N就差了3%-5%,请问各位高手这里面的原因是什么?物质打液谱显示只有一个峰,熔点也是对的。
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gonemrc

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wuchun5027(金币+3,VIP+0): 11-20 14:03
C,H一样,N差这么大,觉得有点问题,不然不至于相差这么大。别的东西完全也可以C,H含量和你一样,N不一样。
我们做元素分析时,最大的容耐也就在相差正负1以内。
另外,做严格的无水无氧的元素分析时,还要做空白,以扣除空气中包含的量(这个影响么其实也不大)。
  但换个角度来说,你这个液质与熔点打过,没问题,可能是元素分析烧得不完全,这种情况也是存在的。
  为什么不打核磁来验证一下呢?如果还是没有问题,我觉得就可以怀疑元素分析的问题了。可以再测试,实在不行,也就这样了。
2楼2009-11-20 13:52:58
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wuchun5027

银虫 (小有名气)

我这个东西没有氢,只有一种碳,老板说打核磁不能说明问题,因为原料也只有一种碳,可能的副产物也可能只有一种碳,他说高氮化合物N做元素分析可能偏差就比较大,要我找原因,我郁闷中。另外做了个质谱,EI源的,没出分子离子峰,红外是对的。
3楼2009-11-20 14:06:36
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gonemrc

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★ ★
wuchun5027(金币+2,VIP+0): 11-20 14:22
可以做做TGA,起码也是为元素分析不准找个理由。如果在投文章时解释一下,有时也是可行的。
4楼2009-11-20 14:17:25
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wuchun5027

银虫 (小有名气)

能解释下做TGA的原因,对元素分析的N不准有何帮助么,呵呵
5楼2009-11-20 14:22:49
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gonemrc

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★ ★
wuchun5027(金币+2,VIP+0): 11-20 17:10
我的意思是:TGA反映了你这东西对热分解的响应是吧?如果TGA在很高的温度都不分解,说明这个东西过于稳定(或者是分解得到了稳定的东西),至于元素分析,也是高温分解并检测放出的分解物,如CO2等的过程,它们原理上有一定的相似性。
当然了,TGA的气体环境可选(如氧气或者是是氮气等),如果能选择氧气,可能两者更相近些。
   我的意思大致如下:当你TGA测试后发现温度升高也分解不完或者是残余较多时,
可以大致说明这种分解不完全的情况。仅供参考。

   另外问一句,你测出的N含量应该是偏少吧?
6楼2009-11-20 14:37:05
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wuchun5027

银虫 (小有名气)

是偏少的,你很强大
7楼2009-11-20 17:10:23
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