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南京群晶

新虫 (初入文坛)

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[交流] 单晶培养案例分享（良溶剂+不良溶剂挥发法）

使用单一溶剂挥发法培养单晶时，若溶剂对样品的溶解度过高，挥发过程中分子来不及有序排列即形成无定形固体，得到胶状物。改善方法之一是引入不良溶剂，并利用不同沸点溶剂的挥发速率差异来调控过饱和度，从而诱导晶体生长。
样品为含有C、H、O、N元素的有机分子，初始实验取5 mg样品加入0.6 mL二氯甲烷，常温下完全溶解。采用室温挥发法，溶剂完全挥发后得到透明干胶。

为进一步优化结晶条件，重新称取5 mg样品溶解于0.6mL二氯甲烷，再加入0.2mL的较高沸点的不良溶剂。加入不良溶剂后溶液变得轻微浑浊，表明有固体析出，体系已达到过饱和状态。将溶液过滤后得到的澄清滤液在室温下缓慢挥发，最终获得尺寸适宜、形貌规整的片状单晶。经X射线衍射测试，该晶体衍射信号强，收集的数据质量高，符合结构解析要求。