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P-L-Wang新虫 (小有名气)
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[求助]
请教如何去除化合物层间的CTAB，大佬救救我 已有1人参与
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我用的CTAB合的硫铟锌，xrd测的最左边的峰是20.6°，预估是006峰，然后进行光照反应的时候溶液会变黑，回收之后最左边的006峰从20.6°大角度漂移回22°左右，也就是正常的标准硫铟锌的006峰的位置。 因为样品不能放空气里面烧，我的分别用了氮气环境和10%的氢气环境，分别在300和400度烧了两小时，样品变黑了。不知道啥原因。 后来用了热乙醇60度搅拌两小时清洗和氯化铵热醇溶液60度清洗，结果是xrd与不进行清洗的xrd峰位置一样，做完反应后他又成了标准的硫铟锌那种。 这个要怎么办？我也不太会解释。而且做电化学的时候，纯相的硫铟锌光电流比最优组得光电流响应打了一个数量级 发自小木虫手机客户端 |
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liuyupu132
木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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我不是你这个方向的，所以只能从自己了解的领域来进行回答： 首先，光照反应是一个接受能量的过程，也就是局部升温的过程，溶液中的有机组分可能会碳化（惰性气体条件下，碳化过程在高温下很快，在较低温度下比较慢，哪怕是室温条件下，依然会缓慢碳化），所有变黑是有可能的，也可能是硫铟锌催化导致的碳化过程加速。另外，光照反应也会加速硫铟锌本身的晶化，所以xrd测的峰值右移是正常的。 在氮气环境和10%的氢气环境，分别在300和400度烧了两小时，样品变黑是完全正常的，因为这是惰性气体的高温条件下，只要里面含有有机组分（比如前驱体的有机组分，也可能是CTAB），其有机组分就一定会被碳化。 热乙醇60度搅拌两小时清洗和氯化铵热醇溶液60度清洗，结果是xrd与不进行清洗的xrd峰位置一样，这个结果是正确的。因为XRD是X射线在晶体材料中产生衍射效应来分析物质微观结构的技术，它只对无机组分有作用，因此是否除去CTAB，对结果几乎完全没有影响。后续做反应过程中，其无机组分的晶化依然在进行中，所以长时间反应后，一定会无限接近标准样（反应时间越长，温度越高，就越接近）。 最后的应用方面，我完全不懂哈 |
3楼2026-07-12 18:34:55
2楼2026-07-02 11:34:19
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