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P-L-Wang

新虫 (小有名气)

[求助] 请教如何去除化合物层间的CTAB,大佬救救我 已有1人参与

我用的CTAB合的硫铟锌,xrd测的最左边的峰是20.6°,预估是006峰,然后进行光照反应的时候溶液会变黑,回收之后最左边的006峰从20.6°大角度漂移回22°左右,也就是正常的标准硫铟锌的006峰的位置。
因为样品不能放空气里面烧,我的分别用了氮气环境和10%的氢气环境,分别在300和400度烧了两小时,样品变黑了。不知道啥原因。
后来用了热乙醇60度搅拌两小时清洗和氯化铵热醇溶液60度清洗,结果是xrd与不进行清洗的xrd峰位置一样,做完反应后他又成了标准的硫铟锌那种。
这个要怎么办?我也不太会解释。而且做电化学的时候,纯相的硫铟锌光电流比最优组得光电流响应打了一个数量级
发自小木虫手机客户端
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2楼2026-07-02 11:34:19
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liuyupu132

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我不是你这个方向的,所以只能从自己了解的领域来进行回答:
首先,光照反应是一个接受能量的过程,也就是局部升温的过程,溶液中的有机组分可能会碳化(惰性气体条件下,碳化过程在高温下很快,在较低温度下比较慢,哪怕是室温条件下,依然会缓慢碳化),所有变黑是有可能的,也可能是硫铟锌催化导致的碳化过程加速。另外,光照反应也会加速硫铟锌本身的晶化,所以xrd测的峰值右移是正常的。

  在氮气环境和10%的氢气环境,分别在300和400度烧了两小时,样品变黑是完全正常的,因为这是惰性气体的高温条件下,只要里面含有有机组分(比如前驱体的有机组分,也可能是CTAB),其有机组分就一定会被碳化。

热乙醇60度搅拌两小时清洗和氯化铵热醇溶液60度清洗,结果是xrd与不进行清洗的xrd峰位置一样,这个结果是正确的。因为XRD是X射线在晶体材料中产生衍射效应来分析物质微观结构的技术,它只对无机组分有作用,因此是否除去CTAB,对结果几乎完全没有影响。后续做反应过程中,其无机组分的晶化依然在进行中,所以长时间反应后,一定会无限接近标准样(反应时间越长,温度越高,就越接近)。

最后的应用方面,我完全不懂哈
3楼2026-07-12 18:34:55
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