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coldspring623

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】钯炭脱苄基的问题 已有3人参与

我做的齐墩果酸28位用苄基保护,想要把苄基去掉,用H2,Pd/C,脱了好久都没有反应完,而且收率很底,同实验室的用过Pd/C脱苄基,做得很好,不知道我为什么这步做不好,希望大家能给我提供一些意见和方法,谢谢!
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匿名

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2楼2009-11-19 21:18:14
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coldspring623

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by inge2004 at 2009-11-19 21:18:
应该跟温度压力溶剂关系较大,如果这几个你注意了,还是不行的话,那么就是你的体系中含有使催化剂中毒的物质,如硫,或含硫物质等。

应该没有含硫的东西,前几步都没有碰到含硫的东西,如果催化剂中毒的话是反应一部分还是完全不反应呢?我用的溶剂是乙酸乙酯和甲醇各一半,因为我那东西在甲醇里溶的不好,温度估计也是一个原因,最近温度比较低没有控制到室温,压力没有控制就是常压。
3楼2009-11-20 10:26:35
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匿名

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4楼2009-11-20 20:11:11
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coldspring623

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by inge2004 at 2009-11-20 20:11:
也要注意你做实验的周围有没有能使催化剂中毒的物质啊。

有道理,谢谢指点!
5楼2009-11-22 11:40:34
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iacwj03

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by inge2004 at 2009-11-19 21:18:14:
应该跟温度压力溶剂关系较大,如果这几个你注意了,还是不行的话,那么就是你的体系中含有使催化剂中毒的物质,如硫,或含硫物质等。

化合物中还有硫是不是一定不会反应啊?
6楼2011-04-21 22:55:32
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chengy997

禁虫 (正式写手)


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7楼2011-04-22 08:01:13
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匿名

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8楼2011-04-24 09:35:48
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