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双醋瑞因的DMAc残留与溶解度测试 已有2人参与
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最近在做双醋瑞因，用到DMAc进行重结晶精制，溶剂残留较高，不符合ICH Q3C的限度0.109%，溶残合格的样品，按药典方法测的DMAc中溶解度又不符合要求，头大得很，万能的友友们应该咋解决DMAc残留限度、晶型不变、溶解度又能满足药典要求啊。 发自小木虫手机客户端 |
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3楼2026-04-21 22:26:35
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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1.优化现有干燥工艺：作为首选，调整干燥参数。例如采用真空或高温（但需注意晶型稳定性），或尝试在干燥前用DMAc的不良溶剂（如水）进行打浆洗涤，以置换表面残留的DMAc。 2.优化结晶工艺：如果干燥优化无效，可调整结晶过程。关键是控制晶体生长速率，采用更慢的降温或程序降温，使晶体结构更致密，减少溶剂包裹。 3.引入“溶剂置换”或“反溶剂”策略：这是处理高沸点溶剂的常用手法。可以参考相关专利中的混合溶剂方案，在结晶后期引入DMAc的良性反溶剂（如乙酸乙酯或丙酮），利用其挥发性优势降低DMAc残留，同时通过共溶剂效应保证或提升溶解度。 4.探索替代溶剂或混合溶剂体系：作为最后手段，考虑更换整个溶剂体系。例如，专利CN109134256A曾公开采用 2-甲氧基乙醇（DMAc替代品），或使用如DMSO（二甲基亚砜）等其他高溶解性溶剂。但这需要大量筛选，且晶型控制和变更验证成本高。 |
2楼2026-04-21 21:46:51
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本帖内容被屏蔽 |
4楼2026-04-30 01:12:43
感谢回复，目前来讲，DMAc这个溶剂无法替换，所以主要是要满足溶解度和晶型，由文献得知双醋瑞因存在多晶型，尤其是可以与DMAc形成溶剂化物，暂时没查到是否形成水合物、乙醇合物。我觉得可以尝试您说的三元溶剂体系，DMAC-乙醇-水体系，在乙醇-水用量比DMAc大的情况下析晶，理论上不会形成DMAc溶剂合物，这个可能有搞头 发自小木虫手机客户端 |
5楼2026-05-12 17:24:48
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