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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】回收率过高的原因
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zhoufeng1314

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】回收率过高的原因

用buffer提取土壤中的四环素类抗生素，前处理的方法如下：超声萃取后，离心取上清液过SPE柱，经氮气吹干后定容，用液相色谱串联质谱法测定。
      采用加标的方法来测定上述处理方法的回收率，结果计算出来的回收率超过150%。想请教下究竟是什么原因导致的？
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1楼 2009-11-17 09:32:52
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gamine8661

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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yensh(金币+2,VIP+0):thanks 11-17 10:46
液相是不是基线不平,有干扰?进一针空白看看,估计是目标化合物出峰位置有干扰峰.
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2楼2009-11-17 10:34:15
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moli5001

金虫 (小有名气)
★ ★
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-17 13:47
考虑一下定量方法，如果是标准曲线法，最好用同一条，同一天测定，仪器每天的响应会有差异
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3楼2009-11-17 11:21:06
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tobbytobey

铜虫 (小有名气)
★ ★
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-17 13:48
如果上面二位说的问题不存在的话，就说明样品在前处理阶段还存在问题。
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凡事要尽心。
4楼2009-11-17 11:41:15
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maomaochongabc

木虫 (正式写手)
★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-17 13:48
用标准加入法来做工作曲线吧，可以消除基体干扰。即基体匹配的方法。但是比较麻烦
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5楼2009-11-17 12:40:25
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-17 13:49
你用的是同一根萃取柱么？是否存在前次萃取洗脱不彻底的因素？
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6楼2009-11-17 12:50:38
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lmr1000

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
估计是工作曲线做的不好，尤其是低浓度时不线性，导致浓度较低的实际样品定量不准
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7楼2009-11-18 18:27:45
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zhoufeng1314

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tobbytobey at 2009-11-17 11:41:
如果上面二位说的问题不存在的话，就说明样品在前处理阶段还存在问题。

请问一下，样品前处理阶段有哪些因素会导致回收率过高呢
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8楼2009-11-18 21:19:20
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zhoufeng1314

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by qianyiwanyi at 2009-11-17 12:50:
你用的是同一根萃取柱么？是否存在前次萃取洗脱不彻底的因素？

不是的，不同的样品更换新的柱子。
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9楼2009-11-18 21:20:22
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zhoufeng1314

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lmr1000 at 2009-11-18 18:27:
估计是工作曲线做的不好，尤其是低浓度时不线性，导致浓度较低的实际样品定量不准

工作曲线的线性有三个九，线性比较好。请问还有其他的原因吗
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10楼2009-11-18 21:21:27
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