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zhoufeng1314

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】回收率过高的原因

用buffer提取土壤中的四环素类抗生素,前处理的方法如下:超声萃取后,离心取上清液过SPE柱,经氮气吹干后定容,用液相色谱串联质谱法测定。
      采用加标的方法来测定上述处理方法的回收率,结果计算出来的回收率超过150%。想请教下究竟是什么原因导致的?
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gamine8661

金虫 (小有名气)

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yensh(金币+2,VIP+0):thanks 11-17 10:46
液相是不是基线不平,有干扰?进一针空白看看,估计是目标化合物出峰位置有干扰峰.
2楼2009-11-17 10:34:15
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moli5001

金虫 (小有名气)

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 11-17 13:47
考虑一下定量方法,如果是标准曲线法,最好用同一条,同一天测定,仪器每天的响应会有差异
3楼2009-11-17 11:21:06
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tobbytobey

铜虫 (小有名气)

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 11-17 13:48
如果上面二位说的问题不存在的话,就说明样品在前处理阶段还存在问题。
凡事要尽心。
4楼2009-11-17 11:41:15
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maomaochongabc

木虫 (正式写手)


happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 11-17 13:48
用标准加入法来做工作曲线吧,可以消除基体干扰。即基体匹配的方法。但是比较麻烦
5楼2009-11-17 12:40:25
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 11-17 13:49
你用的是同一根萃取柱么?是否存在前次萃取洗脱不彻底的因素?
6楼2009-11-17 12:50:38
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lmr1000


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
估计是工作曲线做的不好,尤其是低浓度时不线性,导致浓度较低的实际样品定量不准
7楼2009-11-18 18:27:45
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zhoufeng1314

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by tobbytobey at 2009-11-17 11:41:
如果上面二位说的问题不存在的话,就说明样品在前处理阶段还存在问题。

请问一下,样品前处理阶段有哪些因素会导致回收率过高呢
8楼2009-11-18 21:19:20
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zhoufeng1314

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by qianyiwanyi at 2009-11-17 12:50:
你用的是同一根萃取柱么?是否存在前次萃取洗脱不彻底的因素?

不是的,不同的样品更换新的柱子。
9楼2009-11-18 21:20:22
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zhoufeng1314

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by lmr1000 at 2009-11-18 18:27:
估计是工作曲线做的不好,尤其是低浓度时不线性,导致浓度较低的实际样品定量不准

工作曲线的线性有三个九,线性比较好。请问还有其他的原因吗
10楼2009-11-18 21:21:27
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