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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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开心一刻1759

专家顾问

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[交流] 【讨论】制备锆盐超强固体酸

将氧氯化锆和偏硅酸钠混合后，然后用氨水调节PH，结果发现所得到的是絮状液，用真空抽率根本不行，速度好慢，用离心还可以，干燥也好慢，而且是蜡状物，是不是我做的就不是二氧化锆和二氧化硅的混合物啊？？？？？
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1楼 2009-11-16 20:29:27
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biqingyuan

超级版主

虫

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最好是先离心、再抽虑，最后干燥、焙烧。至于最后是不是你所需要的物质，去做做XRD看看就知道了。
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2楼2009-11-16 20:44:28
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开心一刻1759

超级版主

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Originally posted by biqingyuan at 2009-11-16 20:44:
最好是先离心、再抽虑，最后干燥、焙烧。至于最后是不是你所需要的物质，去做做XRD看看就知道了。

我尝试过，好难抽滤，而且我发现，离心后弃去上层液后取下层的沉淀烘干，时间好长，而离心结束后带有部分上清液，搅匀后烘干，时间会短点
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3楼2009-11-16 22:13:36
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yishuimc

版主

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我也遇到过类似的情况，只能舍弃收率，倒掉部分悬浮的溶液（因为那一部分溶液，特别是离心后上层溶液，颗粒度很低，容易堵塞滤纸孔道，抽虑极其困难）。我建议先离心，倒掉大部分的上层液（有的当然含有样品，没有办法），再抽虑或者是离心会好点
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4楼2009-11-16 22:54:45
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开心一刻1759

实习版主

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引用回帖:
Originally posted by yishuimc at 2009-11-16 22:54:
我也遇到过类似的情况，只能舍弃收率，倒掉部分悬浮的溶液（因为那一部分溶液，特别是离心后上层溶液，颗粒度很低，容易堵塞滤纸孔道，抽虑极其困难）。我建议先离心，倒掉大部分的上层液（有的当然含有样品，没有 ...

嗯，我也是这么做的，还有就是我把氧氯化锆和偏硅酸钠混合后（用聚乙二醇水溶液做助溶剂），怎么PH不用调节就是在10左右啊？我看文献里还得用氨水调节的？
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5楼2009-11-17 10:11:23
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