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开心一刻1759

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】制备锆盐超强固体酸

将氧氯化锆和偏硅酸钠混合后,然后用氨水调节PH,结果发现所得到的是絮状液,用真空抽率根本不行,速度好慢,用离心还可以,干燥也好慢,而且是蜡状物,是不是我做的就不是二氧化锆和二氧化硅的混合物啊?????
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
最好是先离心、再抽虑,最后干燥、焙烧。至于最后是不是你所需要的物质,去做做XRD看看就知道了。
2楼2009-11-16 20:44:28
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开心一刻1759

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by biqingyuan at 2009-11-16 20:44:
最好是先离心、再抽虑,最后干燥、焙烧。至于最后是不是你所需要的物质,去做做XRD看看就知道了。

我尝试过,好难抽滤,而且我发现,离心后弃去上层液后取下层的沉淀烘干,时间好长,而离心结束后带有部分上清液,搅匀后烘干,时间会短点
3楼2009-11-16 22:13:36
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yishuimc

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也遇到过类似的情况,只能舍弃收率,倒掉部分悬浮的溶液(因为那一部分溶液,特别是离心后上层溶液,颗粒度很低,容易堵塞滤纸孔道,抽虑极其困难)。我建议先离心,倒掉大部分的上层液(有的当然含有样品,没有办法),再抽虑或者是离心会好点
4楼2009-11-16 22:54:45
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开心一刻1759

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by yishuimc at 2009-11-16 22:54:
我也遇到过类似的情况,只能舍弃收率,倒掉部分悬浮的溶液(因为那一部分溶液,特别是离心后上层溶液,颗粒度很低,容易堵塞滤纸孔道,抽虑极其困难)。我建议先离心,倒掉大部分的上层液(有的当然含有样品,没有 ...

嗯,我也是这么做的,还有就是我把氧氯化锆和偏硅酸钠混合后(用聚乙二醇水溶液做助溶剂),怎么PH不用调节就是在10左右啊?我看文献里还得用氨水调节的?
5楼2009-11-17 10:11:23
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