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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请问样品在色谱柱上没有保留怎么办
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dzywell

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请问样品在色谱柱上没有保留怎么办

各位高手帮忙分析一下，本来色谱柱一直好好的，三个对照品在10min-20min出峰，可两天后再继续做的时候发现， 我的对照品全在2min-5min累积出峰了，换了其他的对照品全是这种情况，是色谱柱没有保留了吗？怎么造成的？应该怎么办？
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1楼 2009-11-16 13:22:48
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
ludasheng-1(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 11-16 20:22
dzywell(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-17 10:15
dzywell(金币+1,VIP+0): 11-19 09:56
最可能的原因是流动相配错了，或者是流动相有机相比例对你的目标物保留时间有较大影响
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药物合成
2楼2009-11-16 14:02:37
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
ludasheng-1(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 11-16 20:22
dzywell(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-17 10:15
dzywell(金币+1,VIP+0): 11-19 09:56
这帖子怎么看着眼熟啊

首先看是不是流动相错了，如果怀疑是柱子坏了，可以根据说明书说的，验证一下柱子，做个标样
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-11-16 16:57:34
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温炎

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
ludasheng-1(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 11-16 20:22
dzywell(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-17 10:16
dzywell(金币+1,VIP+0): 11-19 09:56
你先进一下标样看看校果怎么样，如果一样的结果话，你就先重配一下流动相，还不行的话再冲冲柱子。我估计不是流动相的问题就是柱子的问题
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人要活着才有希望！！
4楼2009-11-16 17:58:17
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bbb555151617

木虫 (小有名气)
★ ★
dzywell(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-17 10:16
dzywell(金币+1,VIP+0): 11-19 09:56
可能是你的色谱柱里面脏了  所以柱效降低了 被分析的物质不保留了  可以用乙腈冲洗一下 如果仍然不能解决问题 那么就加入离子对试剂试试看
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5楼2009-11-16 22:42:15
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pengyong23

银虫 (小有名气)
★
happy169(金币+1,VIP+0):Analysis Edition welcome you！ 11-23 13:46
是什么问题，还得一个个的排除，你不能就那么武断的说是柱子的问题！柱子，流动相，仪器都是有可能的！
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6楼2009-11-23 12:18:43
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honghao-li

铜虫 (小有名气)
★
happy169(金币+1,VIP+0):Analysis Edition welcome you！ 11-23 13:46
如果是以前好好的，而现在才出现这种问题，而你换了对照品也是出现这种情况。很有可能是你的柱子出了问题，那你就要看一下，柱压与以前有没有变化，是高了还是低了？

你最好能详细说一下你样品的特性，以及检测条件。
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7楼2009-11-23 12:31:40
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xiaopang213
8楼2009-11-23 12:38:24
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penglm800

金虫 (小有名气)

彭博士
学习了 收获
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有所为有所不为
9楼2009-11-23 13:09:16
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天马侠客

铁虫 (小有名气)
★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-24 08:07
可能是柱头有强保留物质,使柱效下降所致.
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10楼2009-11-23 16:21:50
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