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dzywell

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请问样品在色谱柱上没有保留怎么办

请各位高手帮忙分析一下,本来色谱柱一直好好的,三个对照品在10min-20min出峰,可两天后再继续做的时候发现, 我的对照品全在2min-5min累积出峰了,换了其他的对照品全是这种情况,是色谱柱没有保留了吗?怎么造成的?应该怎么办?
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刘蓓蓓

金虫 (正式写手)


lcyhappy(金币+1,VIP+0):谢谢回贴 11-16 13:49
是不是柱子污染了,你可以洗洗柱子在试试看!!
2楼2009-11-16 13:46:07
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lcyhappy

铁虫 (正式写手)

多冲洗冲洗柱子看看
3楼2009-11-16 13:49:27
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guanghou

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
472514568(金币+2,VIP+0):谢谢你的热心解答 欢迎常来! 11-16 22:35
dzywell(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-17 10:17
dzywell(金币+1,VIP+0): 11-19 09:57
您好,您的问题我来简单分析一下,首先应该确定一下您配制的流动相是否和原来一样,PH值有没有改变,如果pH值改变了的话,对样品的出峰位置的影响是很大的,色谱柱的柱温,流速 也是影响因素。如果以上我所说的全部确认重复的很好,与上次完全一致,就要考虑您的色谱柱是否发生改变,如是否有过剧烈的震动,是否用过离子对试剂,离子对试剂会改变样品的保留时间。
4楼2009-11-16 13:54:18
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bbb555151617

木虫 (小有名气)

★ ★
472514568(金币+1,VIP+0):给个红包奖励! 11-16 22:35
dzywell(金币+1,VIP+0): 11-19 09:57
可能是你的色谱柱里面脏了  所以柱效降低了 被分析的物质不保留了  可以用乙腈冲洗一下 如果仍然不能解决问题 那么就加入表面活性剂试试看
5楼2009-11-16 19:34:24
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yikangyaoye

金虫 (小有名气)


dzywell(金币+1,VIP+0): 11-19 09:57
类似的问题多数在于流动相,不知楼主的流动相是什麽,特别是乙腈,试剂的厂家和配制流动相时的手法等都会影响到出峰时间。,而且影响较大,
再一方面就是柱子是同一个吗,柱效变化大吗??
6楼2009-11-17 14:28:30
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landi9568

铜虫 (小有名气)


xy4585618(金币+1,VIP+0): 11-21 14:29
应该是柱效降低了,好好冲冲柱子
7楼2009-11-17 19:46:57
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bluesky1986

银虫 (初入文坛)


xy4585618(金币+1,VIP+0): 11-21 14:29
如果柱子没问题,是不是你的对照品有问题了?
8楼2009-11-21 13:23:39
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jacob_827

铁虫 (初入文坛)


dzywell(金币+1,VIP+0): 11-23 14:48
可能是主子出问题了吧。是不是没洗干净。还有注意一下柱子的耐受性,是不是你的样品,或者洗脱机的酸碱度超过了柱子的承载范围。还有就是可能是缓冲盐毁坏柱子吧
9楼2009-11-22 15:56:53
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chanelhu

铁虫 (初入文坛)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 12-3 03:47
我这里有一个小小的经验,我也遇到过一样的问题,我走梯度洗脱样品,乙腈和水配比的,结果样品都堆到2分钟左右了,最后才弄清楚是水相砂滤头堵了,根本没走水相了,所以是几乎乙腈在洗脱,才导致样品被快速洗脱了,不知你的问题会不会是一个。。。
10楼2009-12-02 10:17:18
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