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yudonghui

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】钯炭催化

各位能人,我碰上一个难题,我用10%钯炭剂催化一同时含有羰基和烯键的化合物,请问哪个基团先被还原(化合物为 6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸),我的目标产物是两个基团都被还原,我上半年做的时候氢化液都在97%左右,现在总是在80%左右,请问可能什么原因导致,我们现在怀疑是钯炭活性和体系水分,谁能指教一下?另外问一下钯炭的活性怎么检测?
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银笛书生

木虫 (知名作家)

★ ★
hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来! 11-14 19:11
hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来! 11-14 19:11
可以提高催化剂的量
碧海潮生按玉箫,青天云卷弄银笛。
2楼2009-11-14 11:24:38
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来! 11-14 19:11
你的钯碳是买的还是自己做的?可能跟催化剂有关。
催化改变世界
3楼2009-11-14 12:49:56
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yudonghui

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 银笛书生 at 2009-11-14 11:24:
可以提高催化剂的量

我们从原来的2公斤提到了2.5公斤,但是催化速度还是没有多少提高。
4楼2009-11-14 13:55:18
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yudonghui

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by chinguo at 2009-11-14 12:49:
你的钯碳是买的还是自己做的?可能跟催化剂有关。

我们的钯炭是买的,我们自己公司不能检测钯炭的活性,我们五月份用的同一厂家的钯炭。
5楼2009-11-14 13:56:51
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freelover

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ 11-16 00:13
一般而言,烯键更容易一些吧。
上半年跟现在是同一催化剂么,如果是同一催化剂没有道理这么大差异,还是检查一下反应条件吧,既然催化剂用量没有明显影响。
至于钯炭的活性评价,可以找一个简单些的探针反应呀。但我觉得活性也是针对性的,在别的体系中性能好,未必在你的那个反应中就一定好啊,毕竟影响因素是很多的。
6楼2009-11-15 00:31:11
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liurechen

银虫 (小有名气)

★ ★
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢 11-21 09:41
是不是钯碳没问题,你是使用的其他试剂发生了质量变化,导致活性降低。
相争两蜗角,所得一牛毛。 且灭嗔中火,休磨笑里刀。
7楼2009-11-18 15:02:20
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yudonghui

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by liurechen at 2009-11-18 15:02:
是不是钯碳没问题,你是使用的其他试剂发生了质量变化,导致活性降低。

我用的试剂是冰醋酸,什么溶剂会影响反应。
8楼2009-11-18 19:10:00
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢 11-21 09:41
估计是实验条件有什么不同,还有你的实验放大了,放大后产率降低是很正常的,否则也不会有什么小试、中试了呢
9楼2009-11-18 20:28:30
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