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Rich0429铁杆木虫 (著名写手)
♠木虫小工♠
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[交流]
【求助】【用autolab测循环伏安的困惑】求助~
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我用autolab对催化剂进行了N多次循环伏安测试，发现氢脱附峰峰值很小（0.11mA左右），导致积分面积小（相当于电化学活性表面积小）；而用辰华的电化学工作站测试则峰值较大（0.17mA左右）。 通过对商业的催化剂测试发现，用辰华的电化学工作站测试的结果（电化学活性表面积50m2/g左右）比较接近真实值（厂商提供的参考值），而autolab测试的值相对小很多（20m2/g左右），更换了辅助电极（Pt电极）和参比电极（饱和甘汞电极）也一样，经试验发现不是涂电极方法或电极的问题，怀疑是autolab的设置或仪器问题，具体见下图。困惑了好久但一直没有找到原因，特来向大家请教~~ P.s. 测试的是Pt/C催化剂，一般先50mV/s扫描5圈活化，再扫5圈作为最终数据。换过100mV/s的扫速进行活化，效果不大，仍存在这个问题。 测试条件：25℃水浴恒温，扫描区间：-0.25~1.0V，扫速50mV/s，电解液是0.5M的硫酸，扫前通入高纯氮气30min（尝试过通气1h但问题仍然存在；气体是其他人买的，据他说是高纯氮，但装在普氮的瓶子里...有可能是气体存在原因吗？）。具体参数见下图。 虫友们帮看看是哪里有问题呢？？！小虫先谢谢了~ |
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