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Rich0429铁杆木虫 (著名写手)
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【求助】【用autolab测循环伏安的困惑】求助~
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我用autolab对催化剂进行了N多次循环伏安测试,发现氢脱附峰峰值很小(0.11mA左右),导致积分面积小(相当于电化学活性表面积小);而用辰华的电化学工作站测试则峰值较大(0.17mA左右)。 通过对商业的催化剂测试发现,用辰华的电化学工作站测试的结果(电化学活性表面积50m2/g左右)比较接近真实值(厂商提供的参考值),而autolab测试的值相对小很多(20m2/g左右),更换了辅助电极(Pt电极)和参比电极(饱和甘汞电极)也一样,经试验发现不是涂电极方法或电极的问题,怀疑是autolab的设置或仪器问题,具体见下图。困惑了好久但一直没有找到原因,特来向大家请教~~ P.s. 测试的是Pt/C催化剂,一般先50mV/s扫描5圈活化,再扫5圈作为最终数据。换过100mV/s的扫速进行活化,效果不大,仍存在这个问题。 测试条件:25℃水浴恒温,扫描区间:-0.25~1.0V,扫速50mV/s,电解液是0.5M的硫酸,扫前通入高纯氮气30min(尝试过通气1h但问题仍然存在;气体是其他人买的,据他说是高纯氮,但装在普氮的瓶子里...有可能是气体存在原因吗?)。具体参数见下图。 虫友们帮看看是哪里有问题呢??!小虫先谢谢了~ |
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Rich0429
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