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郁金中姜黄素的测定
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检测郁金中姜黄素的含量 分析方法建立了按照姜黄素的高效液相(乙腈:4%冰醋酸=48:52),波长430,进样量10微升,流速1.0ml/min,姜黄素标准品20min左右出峰 参考论文和药典条件 条件1:取郁金粉末(过100目筛)2.0 g(实称2.002g), 精密称定,置于具塞锥形瓶中,加80%甲醇25 mL,称重(超声前共102.1g),超声30 min, 取出,放冷,再称重(超声后共101.6g),用80%甲醇补重,摇匀,滤过,续滤液经0.45 μm微孔滤膜滤过,即得。 条件2:精密称定干燥郁金粉末0.30 g(实称0.306g)(100目),加入30 mL 甲醇溶液,室温超声提取60 min,过滤,溶液蒸干(65℃旋蒸)后以甲醇精确定容至2 mL,取上清液过0.45 μm滤膜,进样10 μL供HPLC分析。 条件3:精密称定干燥郁金粉末6 g(实称6.005 g)(100目),加入90 mL 60%的乙醇(无水乙醇54ml+娃哈哈36ml)溶液,80℃水浴回流1h,过滤,取上清液过0.45 μm滤膜,进样10 μL供HPLC分析。 条件4:参考中国药典(郁金-薄层色谱供试品制备),取本品粉末2g,加无水乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干(80℃),残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。 四个样品均未出现姜黄素的峰 请问有没有懂行的大佬能指点一下问题出在哪里,是样品问题吗 发自小木虫IOS客户端 |
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