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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Lueji

新虫 (初入文坛)

[交流] 郁金中姜黄素的测定

检测郁金中姜黄素的含量
分析方法建立了按照姜黄素的高效液相(乙腈:4%冰醋酸=48:52),波长430,进样量10微升,流速1.0ml/min,姜黄素标准品20min左右出峰
参考论文和药典条件
       
条件1:取郁金粉末(过100目筛)2.0 g(实称2.002g), 精密称定,置于具塞锥形瓶中,加80%甲醇25 mL,称重(超声前共102.1g),超声30 min, 取出,放冷,再称重(超声后共101.6g),用80%甲醇补重,摇匀,滤过,续滤液经0.45 μm微孔滤膜滤过,即得。
条件2:精密称定干燥郁金粉末0.30 g(实称0.306g)(100目),加入30 mL 甲醇溶液,室温超声提取60 min,过滤,溶液蒸干(65℃旋蒸)后以甲醇精确定容至2 mL,取上清液过0.45 μm滤膜,进样10 μL供HPLC分析。
条件3:精密称定干燥郁金粉末6 g(实称6.005 g)(100目),加入90 mL 60%的乙醇(无水乙醇54ml+娃哈哈36ml)溶液,80℃水浴回流1h,过滤,取上清液过0.45 μm滤膜,进样10 μL供HPLC分析。
条件4:参考中国药典(郁金-薄层色谱供试品制备),取本品粉末2g,加无水乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干(80℃),残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
四个样品均未出现姜黄素的峰
请问有没有懂行的大佬能指点一下问题出在哪里,是样品问题吗

郁金中姜黄素的测定


郁金中姜黄素的测定-1


郁金中姜黄素的测定-2


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