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郁金中姜黄素的测定
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检测郁金中姜黄素的含量 分析方法建立了按照姜黄素的高效液相（乙腈：4%冰醋酸=48:52），波长430，进样量10微升，流速1.0ml/min，姜黄素标准品20min左右出峰 参考论文和药典条件 条件1：取郁金粉末（过100目筛）2.0 g（实称2.002g）, 精密称定，置于具塞锥形瓶中，加80%甲醇25 mL,称重（超声前共102.1g），超声30 min, 取出，放冷，再称重（超声后共101.6g），用80%甲醇补重，摇匀，滤过，续滤液经0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。 条件2：精密称定干燥郁金粉末0.30 g（实称0.306g）(100目)，加入30 mL 甲醇溶液，室温超声提取60 min，过滤，溶液蒸干（65℃旋蒸）后以甲醇精确定容至2 mL，取上清液过0.45 μm滤膜，进样10 μL供HPLC分析。 条件3：精密称定干燥郁金粉末6 g（实称6.005 g）(100目)，加入90 mL 60%的乙醇（无水乙醇54ml+娃哈哈36ml）溶液，80℃水浴回流1h，过滤，取上清液过0.45 μm滤膜，进样10 μL供HPLC分析。 条件4：参考中国药典（郁金-薄层色谱供试品制备），取本品粉末2g，加无水乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干（80℃），残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 四个样品均未出现姜黄素的峰 请问有没有懂行的大佬能指点一下问题出在哪里，是样品问题吗    发自小木虫IOS客户端 |
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