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介孔二氧化硅包覆上转换纳米粒子 已有1人参与
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前辈们好,我想请教一下,我想用teos/ctab/氨水/乙醇在溶在环己烷中的ucnps表面包覆介孔二氧化硅,方法一是:环己烷ucnps(1ml超声分散的ucnps)加入ctab水溶液(200mg溶于40ml水)中加热60摄氏度搅拌去除环己烷,然后继续搅拌冷却到室温,然后加入一点水稀释,加入氨水调节ph至9-10,然后每30min加入10ul乙醇teos(一小滴,乙醇:teos=10:1),然后总共加入的teos是30ul,乙醇是300ul,搅拌过夜后,加入20ml乙醇破乳,然后有时这步非常仔细看就能看见细小颗粒,或者离心后,重新分散到乙醇中,用探头式超声分散开,仔细看也能看到非常细小的颗粒,后续用盐酸乙醇加热搅拌6h去除介孔中的ctab,好像颗粒就变得更细小了,然后离心在乙醇中分散,还是会有非常非常细小的颗粒。方法二,是加热去除环己烷后,保持体系温度为70摄氏度,然后加入氨水和乙醇,然后同样滴加乙醇teos溶液,不过速度快一倍,也就是15min10ul,但是结果(分散性)也和方法一一样。因为我看到许多做单纯介孔二氧化硅的,会说加入乙醇破乳或者离心后重新分散是看不到任何颗粒的,是有乳光的,我这两年都在这个制备介孔硅包覆上转换纳米粒子的分散性上卡着,快崩溃了,不知道怎样的表现才是正常现象,还请各位前辈多多指教,小弟万分感谢大家! @zbhwel @费姚永芬 发自小木虫手机客户端 |
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