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介孔二氧化硅包覆上转换纳米粒子
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前辈们好，我想请教一下，我想用teos/ctab/氨水/乙醇在溶在环己烷中的ucnps表面包覆介孔二氧化硅，方法一是：环己烷ucnps（1ml超声分散的ucnps）加入ctab水溶液（200mg溶于40ml水）中加热60摄氏度搅拌去除环己烷，然后继续搅拌冷却到室温，然后加入一点水稀释，加入氨水调节ph至9-10，然后每30min加入10ul乙醇teos（一小滴，乙醇：teos=10：1），然后总共加入的teos是30ul，乙醇是300ul，搅拌过夜后，加入20ml乙醇破乳，然后有时这步非常仔细看就能看见细小颗粒，或者离心后，重新分散到乙醇中，用探头式超声分散开，仔细看也能看到非常细小的颗粒，后续用盐酸乙醇加热搅拌6h去除介孔中的ctab，好像颗粒就变得更细小了，然后离心在乙醇中分散，还是会有非常非常细小的颗粒。方法二，是加热去除环己烷后，保持体系温度为70摄氏度，然后加入氨水和乙醇，然后同样滴加乙醇teos溶液，不过速度快一倍，也就是15min10ul，但是结果（分散性）也和方法一一样。因为我看到许多做单纯介孔二氧化硅的，会说加入乙醇破乳或者离心后重新分散是看不到任何颗粒的，是有乳光的，我这两年都在这个制备介孔硅包覆上转换纳米粒子的分散性上卡着，快崩溃了，不知道怎样的表现才是正常现象，还请各位前辈多多指教，小弟万分感谢大家！ @zbhwel @费姚永芬 发自小木虫手机客户端 |
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