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米彤果

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 525261

[交流] 【交流】生物样品分析-求助

我最近尝试在建立一个新化合物的生物样品分析方法（该化合物为中性化合物），DAD检测器，AGILENT的Eclipse C18柱（4.6×150mm，5um），该化合物302nm处有最大吸收，流动相甲醇：水=72：28，流速1ml/min，化合物在7.008min出峰，空白血浆经正己烷、环己烷、乙醚液液提取后，流动相复溶解进样分析，发现在7.016min处有内源性杂质峰出现，也就是说血浆中杂质与我的目标化合物在这个流动相条件分不开，但现在不知道怎么优化条件，请大侠们帮忙指点，不胜感激！

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1楼 2009-11-11 10:47:00

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米彤果

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 525261

谢谢各位的热心解答。我这两天在试着调节流动相的PH值，我现在只调了pH5.0和4.0的乙酸胺/乙酸缓冲液，发现我的目标化合物及干扰峰对pH值均不敏感，所以还是了换检测波长，我的目标化合物最大吸收是在302nm，因为干扰物质在320nm以后基本无吸收，所以我现在选择324nm，损失了30%的吸收强度，基本上可以把干扰排除掉了，这样下来，最低定量限也只能到40ng/ml。
我再试试换乙腈做流动相看看情况怎么样。
各位觉得我还有必要试流动相调碱性么？