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兔shmily

新虫 (小有名气)

[求助] 对二氨基偶氮苯以及衍生物合成的求助

参考文献合成如题,采用了两篇文献,
第一个是张凤春,殷艳,汪建红,等. 对二胺基偶氮苯的合成新方法[J]. 内江师范学院学报,2010,25(z1):117-118. DOI:10.3969/j.issn.1671-1785.2010.z1.047.本人之前是做过对羧基偶氮苯的(采用对硝基苯甲酸用葡萄糖还原得到的)所以依然采用这篇文章的葡萄糖,但是现在做了250mg的反应什么也没有得到。并且TCL后与购买的对二氨基偶氮苯不在同一位置,只是原料的位置。随后观察到之前双羧基偶氮苯用碱过量加大了其量依然什么都没有。因为之前那个反应60℃通氧气才能进行,这不会影响NH2吗?

所以问题到底在哪?
随后老板让制备了对二氨基偶氮苯衍生物采用如下文献,这几个都打算用着文献做但是出现了问题

[1]王春英,刘福德,王娟.对二氨基偶氮苯及其衍生物的合成与表征[J].天津理工大学学报,2010,26(06):79-81.DOI:CNKI:SUN:TEAR.0.2010-06-019.
由于CH3与CH3OH差不多采用其重氮法进行合成,结束后并没有固体,(文献产率80+)然后由于东西找不到,我有点TCL,好像有东西毕竟出现紫色了,但是有问题啊,他反应液加TEA、反应液加HCl、反应液和原料点板,明显不太对啊。如下图


求助大家

对二氨基偶氮苯以及衍生物合成的求助


对二氨基偶氮苯以及衍生物合成的求助-1
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兔shmily

新虫 (小有名气)

现在是想合成左边5个,采用文献二的方法合成,打算柱层析得到右边,然后脱保护,但是右边都没得到
2楼2025-10-16 19:46:24
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兔shmily

新虫 (小有名气)

没有人吗,,,这论坛gg了?
发自小木虫手机客户端
3楼2025-10-18 20:06:25
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